Urobil som tak a s konzultáciou "za peniaze" som dospel k lepším výsledkom. Teraz optimalizujem svoju techniku a zároveň čakám na výsledky analýzy. Tu je zhrnutie mojich ďalších pokusov:
Chemikálie, ktoré som použil:
Al fólia (neviem, koľko um, ale prémiová zo Supermarketu, hrubšia ako tie lacné) narezaná na pásy asi 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (podľa etikety, ale keď som ju skúšal vysušiť natriumsulfátom, všimol som si, že obsahuje dosť veľa vody) Použil som ju thuogh, pretože som si myslel, že ide do RM, ktorý aj tak obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)
ďalší pokus:
Hlavná reakcia s chladením sa skončila po 10-15 min, RM stál ešte 20 min (pod refluxom) s teplotou asi 40 °C. Po 1:30 hod. som ju preniesol do kadičky cez sito a použil som trochu IPA na premytie zvyškov z kruhovej banky do kadičky. Potom som po malých dávkach pridával koncentrovaný roztok NaOH, kým som nedosiahol pH približne 11. Roztok stojí v pokoji asi od 6 hodín a tentoraz bolo niečo inak. Dve vrstvy sa dosť rýchlo oddelili, mal som iné farby ako predtým. spodná vrstva bola takmer čierna a horná mala žltohnedú farbu. Reakcia sa skončila rýchlejšie, pretože po 3 hodinách som už nevidel žiadne bublinky. Spodná vrstva má asi 210 ml a horná 130 ml.
Okyslil som na dve časti: jednu s H2SO4/acetónom 1:4 a druhú s H3PO4 (nezriedený). Prvá polovica bola pred premytím Actonom žltkastá a nakoniec som získal asi 2,5 g.
Po tom, čo som druhú časť nechal odparovať pri 40 °C, bol produkt ružový/červený, čomu nerozumiem, keďže som kyselinu pridával po kvapkách a keď som sa priblížil k 7 extra opatrne a pomaly. Keď dosiahol približne 7, nechal som ho 20 min odpočívať s občasným miešaním pred pridaním posledných kvapiek. pretože pH papier nie je až taký presný, prestal som, keď ukázal niečo medzi 6 a 7.
Ďalšia várka sa práve odparuje a mám ešte nejaké otázky:
Chcel som, aby acetón zostal suchý, preto som malú časť acetónu uskladnil nad molekulovým sitom 3A. Dostáva svetložltú farbu (asi kvôli "prachu" z molekulového sita), ako tomu môžem zabrániť?
Existuje nejaká iná metóda ako jednoducho pridávať H3PO4 až do dosiahnutia požadovaného pH a potom celú zmes odpariť? Neviem tu o tom veľa nájsť, takže ak má niekto skúsenosti alebo zdroje, dajte mi prosím vedieť.
S pozdravom,
Lee
Chemikálie, ktoré som použil:
Al fólia (neviem, koľko um, ale prémiová zo Supermarketu, hrubšia ako tie lacné) narezaná na pásy asi 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9 % (podľa etikety, ale keď som ju skúšal vysušiť natriumsulfátom, všimol som si, že obsahuje dosť veľa vody) Použil som ju thuogh, pretože som si myslel, že ide do RM, ktorý aj tak obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)
ďalší pokus:
Hlavná reakcia s chladením sa skončila po 10-15 min, RM stál ešte 20 min (pod refluxom) s teplotou asi 40 °C. Po 1:30 hod. som ju preniesol do kadičky cez sito a použil som trochu IPA na premytie zvyškov z kruhovej banky do kadičky. Potom som po malých dávkach pridával koncentrovaný roztok NaOH, kým som nedosiahol pH približne 11. Roztok stojí v pokoji asi od 6 hodín a tentoraz bolo niečo inak. Dve vrstvy sa dosť rýchlo oddelili, mal som iné farby ako predtým. spodná vrstva bola takmer čierna a horná mala žltohnedú farbu. Reakcia sa skončila rýchlejšie, pretože po 3 hodinách som už nevidel žiadne bublinky. Spodná vrstva má asi 210 ml a horná 130 ml.
Okyslil som na dve časti: jednu s H2SO4/acetónom 1:4 a druhú s H3PO4 (nezriedený). Prvá polovica bola pred premytím Actonom žltkastá a nakoniec som získal asi 2,5 g.
Po tom, čo som druhú časť nechal odparovať pri 40 °C, bol produkt ružový/červený, čomu nerozumiem, keďže som kyselinu pridával po kvapkách a keď som sa priblížil k 7 extra opatrne a pomaly. Keď dosiahol približne 7, nechal som ho 20 min odpočívať s občasným miešaním pred pridaním posledných kvapiek. pretože pH papier nie je až taký presný, prestal som, keď ukázal niečo medzi 6 a 7.
Ďalšia várka sa práve odparuje a mám ešte nejaké otázky:
Chcel som, aby acetón zostal suchý, preto som malú časť acetónu uskladnil nad molekulovým sitom 3A. Dostáva svetložltú farbu (asi kvôli "prachu" z molekulového sita), ako tomu môžem zabrániť?
Existuje nejaká iná metóda ako jednoducho pridávať H3PO4 až do dosiahnutia požadovaného pH a potom celú zmes odpariť? Neviem tu o tom veľa nájsť, takže ak má niekto skúsenosti alebo zdroje, dajte mi prosím vedieť.
S pozdravom,
Lee
- By Mohammed_Lee
Mali ste tiež problémy s nadmerným okyslením bázy. Len som odparil ďalšiu dávku a znova: H2PO4 som prestal pridávať, keď som bol viac na úrovni pH 7 ako 6 a dávka po vysušení zružovela/červenela.
Je možné, že to má niečo spoločné s procesom odparovania, mal by som pridávať kyselinu, kým nedosiahnem pH 8 alebo 9, odpariť polovicu kvapaliny a potom znova skontrolovať pH?
Je možné, že to má niečo spoločné s procesom odparovania, mal by som pridávať kyselinu, kým nedosiahnem pH 8 alebo 9, odpariť polovicu kvapaliny a potom znova skontrolovať pH?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
