Ahojte všetci, chcel som sa (opäť) opýtať na radu ohľadom prevodu pmk glycidátu na mdp2p, je to už rok, čo som to robil naposledy, a chcel som sa pred pokračovaním poradiť s ľuďmi.
Budem sa snažiť byť stručný.
Studený roztok 40 g naOH v približne 500 ml dh20 pridaný do rbf obsahujúceho 250 g pmk prášku. Miešanie nad hlavou sa používa s prestávkami. V priebehu 2 hodín sa teplota zvýšila na max. 70 °C a udržiavala sa 2 hodiny.
cez noc sa ochladilo na 13 °C, pridalo sa 150 ml studeného 20 % hcl po 10-20 ml počas 45 minút, pomaly sa zvyšovala teplota, miešanie sa prerušovalo, vývin CO2 podľa očakávania.
Dokončené pridávanie. Maximálna teplota 90 C, udržiavaná 30 minút.
Prikladám fotografie oddelenia fáz pred pokračovaním.
Už som to robil niekoľkokrát, ale nepamätám si, že by sa olej oddelil do takejto farby.
Ešte som nezačal extrahovať (pomocou xylénu), pretože som chcel najprv získať nejakú spätnú väzbu.
Vopred ďakujem.
Šikovný.
ps Toto som robil už viackrát. Len sa pýtam na nejakú spätnú väzbu.
Budem sa snažiť byť stručný.
Studený roztok 40 g naOH v približne 500 ml dh20 pridaný do rbf obsahujúceho 250 g pmk prášku. Miešanie nad hlavou sa používa s prestávkami. V priebehu 2 hodín sa teplota zvýšila na max. 70 °C a udržiavala sa 2 hodiny.
cez noc sa ochladilo na 13 °C, pridalo sa 150 ml studeného 20 % hcl po 10-20 ml počas 45 minút, pomaly sa zvyšovala teplota, miešanie sa prerušovalo, vývin CO2 podľa očakávania.
Dokončené pridávanie. Maximálna teplota 90 C, udržiavaná 30 minút.
Prikladám fotografie oddelenia fáz pred pokračovaním.
Už som to robil niekoľkokrát, ale nepamätám si, že by sa olej oddelil do takejto farby.
Ešte som nezačal extrahovať (pomocou xylénu), pretože som chcel najprv získať nejakú spätnú väzbu.
Vopred ďakujem.
Šikovný.
ps Toto som robil už viackrát. Len sa pýtam na nejakú spätnú väzbu.
