P2p z bmk syntéza potvrdená?

[UWe9o12jkied91d]

Pre mňa bol trik, aby som nedostal kal pre cas 5449-12-7, rozpustenie vo vriacej vode na číry roztok, vypnutie tepla a opatrné pridanie h2so4 konc.
Tým som dosiahol okamžitú konverziu v prijateľnom výťažku, pričom sa okamžite vytvorili vrstvy, ale pre istotu som ešte 30 min refluxoval. naopak, keď som sa ponáhľal a nerozpustil som glycidát úplne, žiadne množstvo refluxu nedokázalo dostať tuhé látky do reakcie a musel som ich odfiltrovať.
Pozor na rozstrekovanie pri pridávaní kyseliny.

 

[Ortist]

Pri H2SO4 sa vrstvy oddelia okamžite, ale to neznamená, že máte P2P. Je to len oddelená kyselina glycidová. Práve som to skúšal a dostal som dve vrstvy bez zápachu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Uvažujete tak? Oddelené od čoho? A čo zostane, ak sa oddelí?
BMK má celkom ľahkú arómu, porovnali ste s vôňou po refluxe?
Netvrdím, že neviete, ako vonia, alebo že sa nemýlim, len chcem vedieť

 

[Ortist]

Oddelené od sodíka . V skutočnosti teraz zápasím s číslom 5449. Vyskúšal som hromadu metód a zatiaľ som dostal 1 ml z 10 g. Skúsim kyselinu fosforečnú pri 110. Keď pridám kyselinu k 5449, veľmi rýchlo sa zmení na olej, ale nie je to p2p. Alebo môj 5449 nie je skutočný 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Dosť spravodlivé, môže to tak byť.
Tentoraz môžem hovoriť za veľký rozsah a s 2-3 hodinovým refluxom, ale fosforečná aj citrónová fungujú skvele. Pre citrónovú 25 kg/20 kg 5449.

 

[Ortist]

Vyskúšali ste už fosforečnú cestu? Musím pridať suchý prášok priamo do horúcej kyseliny za miešania alebo sa prášok musí pred pridaním rozpustiť vo vode?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mal ok výsledky pri rozpúšťaní v minimálnom množstve vody, ako aj v 1 l vody/kg. Obidva spôsoby sa robili teplé a po nich nasledovala kyselina a reflux.
Nemôžem povedať, koľko je minimálne množstvo v porovnaní s 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Teraz sa uskutočnil beh s príspevkom od @Acab1312 (všetka česť jemu) a výsledky boli celkom slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečnej sa zahrialo na teplotu približne 65 °C. Po malých dávkach sa pridalo 1500 g BMK 5449-12 a miešalo sa. Reakčná zmes sa zahriala na 135 °C a refluxovala sa 4 hodiny.
Vrstvy sa oddelili a vodná vrstva/vrstva kyseliny fosforečnej sa extrahovala DCM. (Je zábavné vidieť, že vrstva DCM je vyššie, kvôli vysokej hustote kyseliny fosforečnej). Spojené extrakty sa premyli vodou, soľným roztokom a nasýteným roztokom hydrogenuhličitanu, aby sa dosiahlo neutrálne pH.

Po vysušení nad bezvodým síranom sodným sa rozpúšťadlo odparilo za bežného tlaku.
Získalo sa 818 ml (813 g) zlatohnedého surového P2P. Výťažok: 80,93 %

Surový P2P sa oddestiloval za zníženého tlaku, čím sa získalo 656 ml (652 g) bledožltého, čistého 1-fenyl 2-propanónu alias P2P, fenylacetónu. Výťažok: 64,90 %.

Krásna kvetinová vôňa čistého P2P je jednoducho úžasná.

 

[rothschild33]

Tým, že ste vrstvy oddelili a extrahovali DCM, ste mysleli počkať, kým sa vrstvy oddelia, a pridať DCM do celého RM alebo pridať DCM len do mliečnej vrstvy (kyseliny fosforečnej) a spojiť ju s tmavou vrstvou? Z tmavej vrstvy dostávam viac špinavého p2p, ale výťažok je zatiaľ skvelý.

 

[K-Cyanide]

DCM sa pridáva len do spodnej, mliečnej vrstvy. Vrstvy sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika. Pokiaľ ide o teplotu 110 C, môžete použiť s verziou @w2x3f5, tu by trvalo veľmi dlho dokončiť reakciu. Nemám prístup k HPLC/MS/UVS, takže nemôžem presne skontrolovať čistotu. Analyzovať látku pohľadom na obrázok s nízkym rozlíšením rozhodne nie je všeobecne uznávaná metóda analytickej chémie.

 

[w2x3f5]

Moje prvé experimenty boli s teplotami nad 110 a roztok glycidátu v kyseline pri prehriatí mení farbu zo žltooranžovej na hnedú a výťažok klesá. Môj záver vychádza z mojich skúseností s touto hydrolýzou, kvalita fotografií je druhoradá. Takže výťažok látky po destilácii dáva vyčerpávajúcu odpoveď.

 

[w2x3f5]

Príliš vysoká teplota

 

[w2x3f5]

110
Jeho fotografia ukazuje, že p2p je čiastočne zoxidovaný v dôsledku prehriatia

 

[K-Cyanide]

Akú látku ste podľa vás rozpoznali ?

 

[w2x3f5]

Prečo by som mal určiť, aký druh nečistoty vzniká pri prehrievaní? Znížil som teplotu a výkon p2p sa zvýšil.
Pri mojej metóde ľudia na fóre získali 90-percentný výťažok látky.

 

[rothschild33]

Ide o metódu destilácie s vodnou parou? Túto cestu považujem za ťažšie rozšíriteľnú z hľadiska času

 

[w2x3f5]

V tejto súvislosti hovoríme o teplotnom režime zmesi. Okrem toho v mikrovlnnej rúre pri teplote 60 - 80 stupňov prebieha dekarboxylačná reakcia ako sopka.

 

[crocodile]

Toto vlákno sa stalo trochu mätúcim, (kvôli spôsobu usporiadania odpovedí na otázky).
Takže ktorá teplota je najlepšia 135c alebo 110c?

 

[K-Cyanide]

Pre metódu @w2x3f5 110C, pre verziu @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Na vyriešenie nejasností už tiež nechodím do takých vysokých teplôt. Zvyšuje sa výťažok, ako aj čistota.

 

[Tweaker]

Ako je možné, že moja olejová vrstva ide na dno?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenylacetón je ťažší ako voda (o ve ľmi málo) , takže sa normálne potopí, toto vám môže poskytnúť určitú indikáciu, ale môže sa líšiť v závislosti od rozpustených vecí vo vode, množstva použitej vody zakaždým atď. takže to nie je dobrý spôsob, ako určiť, ktorý je váš produkt alebo či je reakcia dokončená alebo čo máte

 

[masterpell]

Po pridaní kyseliny je pH menšie ako 3 a farba RM sa zmení na zelenú. Veľmi zvláštne, zaujímalo by ma, či som to urobil správne?

 

[G.Patton]

Dobrý deň. Ak chcete získať pomoc, jasne popíšte svoj postup krok za krokom. Ste si istý, že ste použili sodnú soľ kyseliny glycidovej BMK?

P.S. Na BB fóre je návod so schváleným návodom a videom

Syntéza fenylacetónu (P2P) prostredníctvom etylglycidátu BMK

Tento postup syntézy fenylacetónu (P2P) je jednoduchý spôsob, ako získať fenylacetón z BMK etylglycidátu a jeho syntézu z benzaldehydu. PMK etylglycidát sa môže hydrolyzovať na P2P. Táto reakcia nie je citlivá na vodu ako syntéza metylglycidátu BMK. Takáto výhoda je...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nie som si istý, či ide o skutočný názov CAS:5449-12-7. Moje kroky sú nasledovné: ohriať prečistenú vodu na 40-50 stupňov Celzia, pridať bmk prášok 1:1 do prečistenej vody a premiešať, potom pridať 38 % zriedenú kyselinu chlorovodíkovú. Roztok RM sa okamžite zafarbil na zeleno a vytvoril veľké množstvo peny. Ako sa reakcia postupne ochladzovala, začala vytvárať vrstvy, pričom vrchná vrstva bola vrstva čierneho oleja. Spodná vrstva je číra vodná kvapalina

 

[masterpell]

Takže váš odborný názor a návrh je, že pri teplote topenia látky by sa malo postupovať pri teplote približne 133 stupňov Celzia a použiť kondenzačnú trubicu na niekoľkohodinový reflux, je to tak?

Táto látka je vždy vo veľmi znečistenom stave pri 70 - 90 stupňoch Celzia. Ako je znázornené na obrázku, vyzerá ako šálka kávy. Keď sa navrství, vyzerá ako tmavohnedá olejovitá látka s nepríjemným zápachom.