Syntéza mefedrónu (4-MMC) v rozpúšťadle NMP. Vo veľkom rozsahu.

[bubuka]

Chcel by som vyrobiť MMC v NMP. Problém je v tom, že nemám papier s pH. Ako problematické je, ak na konci prekysličím? Alebo by ste mi mohli povedať, koľko 30 % kyseliny chlorovodíkovej by som mal pridať na konci pri použití 100 g 2b4m? Okysľujem v DCM+voda.

 

[William D.]

Ak nemáte dostatok skúseností, musíte použiť indikátory, aby ste získali maximálny výťažok. Ak to nie je možné, môžeme vám vypočítať minimálne množstvo kyseliny, ktoré môžete pridať na získanie produktu.

 

[TheVacuumGuy]

Ak si kúpite elektrickú, urobte si láskavosť a priplaťte si za sklenenú sondu. V opačnom prípade sa rozpustí (áno, bolo to tak)

 

[c01db100d_india_mephedron]

môžeme nahradiť
kyselinu chlorovodíkovú na kyselinu hydrobrómovú 48%
ak je to možné, aký je výťažok produktu a aké množstvo chceme

 

[William D.]

Áno, túto náhradu môžete použiť. Hmotnosť výrobku za rovnakých podmienok bude o niečo vyššia.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Ďakujeme vám za cenné rady
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36 %)
Cas č. Plz

 

[Hanna520]

Prečo používať benzén a NMP. Namiesto nich používajte etylacetát. Je oveľa bezpečnejší. Zmeňte mono metyl amín aqua za alkoholovú bázu.
Po pridaní vody. Oddeľte vrstvy. Odoberte "olejovú" vrstvu a vydestilujte EA. Tento krok je tučnejší. Základný olej ochladzujte 1 hodinu v mrazničke -19. Vzniknú nezreagované vedľajšie produkty. Roztok prefiltrujte a základný olej vložte do AC a pomocou HCL37 % pridajte pH na 5,5.

Na zahrievanie nepoužívajte plameň. Namiesto toho použite kúpeľ. Toto nastavenie vám poskytne dobré výsledky. )

 

[momogf]

Dobrý spôsob, ako som si vyrobil 2bromo4metylénpropiofenón

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

O tom sa diskutovalo v hlavnom chate pred niekoľkými dňami. Všeobecným odporúčaním bolo vydestilovať EA pri teplote 55 °C vo vákuu (/zápornom tlaku), aby sa zlepšil výťažok. To ste mali na mysli, alebo ste mali na mysli destiláciu pri normálnom tlaku pri 77 °C (teplota varu EA)?

Čítam o tom prvýkrát a vyskúšam to.

Založím vlákno o maximalizácii výťažku 4-MMC a vyzvem vás, aby ste sa podelili o svoje poznatky. Zdá sa, že o tom viete veľa.

 

[William D.]

Áno, metóda s etylacetátom je dobrá, ak máte metylamín alc. soln. Rieši mnohé problémy.

 

[Germanium]

Je možné počas fázy kryštalizácie namiesto pridávania kyseliny chlorovodíkovej prebublávať plynný chlorovodík?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Áno, toto je dobrá alternatíva k použitiu kyseliny chlorovodíkovej, pokiaľ ste chceli povedať "okyslenie" namiesto "kryštalizácia". Počas fázy kryštalizácie sa nepridáva žiadna kyselina.

 

[Germanium]

Ďakujeme veľmi pekne!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)