Question Neúspešná syntéza 4mmc, potrebujem pomoc

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Prosím, prečítajte si ho a pomôžte mi

Najprv som urobil 4mp -> 2b4mp

Chemické látky, ktoré som použil

4-metylpropiofenón
Bromovodík 46-48%
Peroxid vodíka 37%
Hydrogenuhličitan sodný

(postupovala som podľa tejto syntézy - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Ako som to urobil -
Najprv som do banky pridal 50 ml 4mp, potom som pridal 40 ml kyseliny brómovodíkovej 48 %, premiešal som to, potom som pomaly po kvapkách pridal 18 ml peroxidu vodíka 37 % a zároveň som roztok miešal.
Potom som pridal studenú vodu
A potom som kryštál prefiltroval
Potom som kryštál premyl vodou s obsahom hydrogenuhličitanu sodného a potom som kryštál vysušil

Takto to vyzeralo


D54swG7eYM


Potom som urobil 2b4mp -> 4mmc

Nasledovala táto syntéza -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Použité chemikálie -
2b4mp* - 50gg
Benzén - 100 ml
Metylamín 40% - 70ml
Kyselina chlorovodíková - 20ml
Chladený suchý acetón -

Ako som to urobil -
Do banky som pridal 100 ml benzénu, potom som do banky pridal 50 g 2b4mp, miešal som, kým sa nerozpustil, potom som do banky pomaly pridal 70 ml metylamínu 40%, uzavrel som banku a miešal som ju pomocou megnetického miešadla 2 hodiny, potom som po 6 hodinách opäť miešal 2 hodiny, potom som to miešal ďalšie 2 hodiny, zmes už bola zelená, potom som to miešal každé 2 hodiny, miešal som 30 minút, kým som neukončil 20 hodín, zmes bola stále zelená

(Nepoužil som metódu zahrievania)


2P9JsVNeR5




Potom som roztok naliala do oddeľovacieho lievika a pridala 500 ml teplej vody a premiešala, potom som počkala na oddelenie a potom som vyliala spodnú vrstvu, potom som tento postup zopakovala.
(V syntéze sa uvádza, že by som mal mať žltý roztok, ale ja som mal zelenomodrý roztok, prečo?)


VNh0lFcsjH





Potom som pristúpila ku kroku okyslenia




Do banky som pridal roztok voľnej bázy 4 mmc a potom som pridal vychladený suchý acetón 200 ml, premiešal som to a potom som do roztoku po kvapkách pridal hcl, keď som začal, hladina ph bola 9, ale keď som začal pridávať kyselinu, vyzeralo to, že hladina ph sa zvyšuje (nie som si istý, či som si vybral), po nejakom čase to vyzeralo, že hladina ph dosiahla 3-4, tak som nevedela, čo mám robiť, tak som to skúmala a zistila som, že úroveň ph môžeme zvýšiť pridaním roztoku súdim bikarbonátu do zmesi, tak som pridala asi 30 ml tohto roztoku do zmesi, nefungovalo to, tak som pridala viac hcl po kvapkách, pridala som asi 20 ml hcl a potom to nejako dosiahlo ph 5-6, zastavila som okysľovanie a miešala som to ešte 10 minút


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(Roztok bol stále tekutý, len zmenil farbu zo zelenej na červenú, keď som pridala hcl, roztok nezhustol alebo niečo podobné)

Potom som roztok vyliala a zabalila do sklenených nádob a zabalila do igelitu a dala do mrazničky, po 6 hodinách som zmes vybrala a prefiltrovala cez papierový filter a nič sa nestalo, nebola tam ani kvapka 4mmc prášku :(

Je to taký skľučujúci pocit, po všetkom tom čakaní a tvrdej práci to nefungovalo, čo si myslíte, čo sa pokazilo

Myslím, že by to mohlo byť 4 dôvod

1. Po pridaní metylamínu som to mal zahriať namiesto toho, aby som čakal 20 hodín
2. Mal som urobiť zmes suchého Actonu a hcl a potom pridať voľnú bázu namiesto zmiešania voľnej bázy so suchým Actonom a potom pridať hcl
3. V kroku okyslenia som nemal pridávať roztok vody s hydrogenuhličitanom súdim
4. Možno je roztoku príliš veľa, mal by som polovicu odpariť a skúsiť to znova?

Prosím, povedzte mi, čo môžem zlepšiť a čo bolo zle, a či mám roztok vyhodiť, alebo môžem z tohto roztoku ešte získať 4 mmc?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
97
Reaction score
59
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top