Príklad separácie izomérov pre Meth

[btcboss2022]

Zabudol som to objasniť, aby som sa vyhol dlhým diskusiám, prepáčte hahaha

Kyselina L-vínová CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Dúfame, že to platí aj pre tento tartarat? Prosím, pomôžteNadejme sa, že je to pravda pre tento tartarat? Prosím, pomôžte

 

[btcboss2022]

Pracuje aj s voľnou bázou MDMA a voľnou bázou ketamínu, stačí zmeniť pomery s molárnou hmotnosťou jednotlivých voľných báz. Nezabudnite, že v prípade MDMA a ketamínu bude zaujímavý izomér v pevnej časti pri použití týchto činidiel ;-)

 

[riahisunak]

Dobrý deň,
Povedali ste, že to bude fungovať s MDMA a ketamkme , stačí použiť molárne ekvivalenty.
Ale vaše pomery sa nezhodujú s molárnymi ekvivalentmi
3650÷149,2337=24,5 mólov
24,5 × 150,09= 3670 g L vínnej soli
150,09 mm L vínneho kameňa
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Dobrá práca veľké úsilie
Myslím si, že je lepšie pridať nepolárne rozpúšťadlo a extrahovať nepolárnu bázu D, pretože po alkalizácii vody získate nepolárnu bázu. Extrakcia kvapalina/kvapalina.

 

[Candyshop]

Takže nemusíte deliť izoméry s kyselinou vínnou, ak som materiál po reakcii vyčistil toulénom, nepolárnym rozpúšťadlom ?

 

[Candyshop]

Je však vždy potrebné oddeliť izoméry nejakým spôsobom?????

 

[Sjeik]

Musí to tak byť..

 

[hunter12]

Pekné, použili ste rovnakú metódu?

 

[Sjeik]

Mal som ako 700 ml racemickej fb, A po separácii som dostal asi 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hej, človeče, toto prináša skvelé výsledky!
Vyčistil si zmes L-fb a kyseliny L-vínnej vo vnútri lievika počas vákuovej filtrácie? Ak áno, aké čistenie si použil? Potom ako oddeliť D-fb

 

[Sjeik]

Nie, používam odstredivku

 

[Fringg]

Prosím, aký druh odstredivky používate? Skúšala som filtrovať pomocou zníženého tlaku a Buchnerovho lievika, ale vínny kameň bol na konci stále mokrý a zadržiaval kvapalinu. Na konci som získal trochu izoméru D

 

[Fringg]

Dobrý deň, všetkých vás pozdravujem. Chcem sa s vami podeliť o svoje skúsenosti so separáciou izomérov pomocou L-vín. Urobil som tri testy. 2x s použitím metanolu, keď som v oboch testoch zmenil pomer voľnej bázy metanolu a kyseliny vínnej. Oba testy dopadli v podstate rovnako, po spojení zložiek a premiešaní sa vyzrážala pevná hmota, ktorú som po 24 hodinách prefiltroval. Čo sa týka vzhľadu produktu a celkového rozdelenia izomérov, možno bolo v jednom teste o niečo viac produktov ako v druhom teste. Z 30 ml voľnej bázy som získal približne 9 gramov d-metánu. Počas odparovania, keď sa začali objavovať kryštály, to najprv vyzeralo dobre, sem-tam sa vytvorili malé ihličky, ale čím viac to bolo suchšie, tým viac to pripomínalo racemát (škaredá amorfná látka). Keď úplne vyschol, z hľadiska vzhľadu som nedokázal rozoznať rozdiel medzi racemátom a týmto rozdeleným produktom. Keď sa položil na fóliu a trochu sa zohrial, bolo zrejmé, že kryštály po rozpustení kryštalizujú o niečo rýchlejšie, ako keď sa to robí s racemátom. Z toho som usúdil, že došlo k určitému rozdeleniu, ale nie dostatočnému. Poznamenávam, že počas filtrácie som prášok vínanu nepremyl. V postupe to nebolo napísané, takže som to radšej neurobil. No a teraz sa dostávame k tretiemu testu, ktorý som vykonal pomocou vody podľa postupu btcboss. Po spojení všetkých ingrediencií a intenzívnom miešaní som po chvíli dostal hustú, naozaj hustú hmotu pripomínajúcu akýsi krém. Mala konzistenciu v podstate ako na fotografii, ktorú pridal užívateľ Sjeik o pár príspevkov vyššie ako ja. Nádobu som uzavrel a nechal som ju 24 hodín odstáť, potom som túto hmotu vložil do filtra, rozotrel ju po vákuovom filtri a zapol odsávanie. Túto hustú krémovitú látku bolo naozaj ťažké prefiltrovať, tiež v postupe nebolo napísané nič o premytí vínanu vo filtri, takže som to neurobil. Zo 60 ml voľného základu som získal len 11 gramov výrobku. Ale kryštáliky, ktoré prišli, boli priehľadné a krásne. Skúsil som ich roztopiť na alobale, aby som zistil, ako rýchlo tuhnú, a bolo to naozaj rýchlo ako pseudoefedrín metyl. Takže si myslím, že Split izomer bol úspešný až na hmotnostnú tragédiu iba 11 gramov. Problém bol asi hlavne v tom, že som mal trochu problém pri filtrácii s tým, že lievik na odsávacej banke dobre netesnil a možno by pomohlo aj vymytie vínnej soli pri filtrácii, ale poraďte mi prosím, koľko vody môžem na to použiť, aby som nenarušil rozpustnosť vínanu vo vode a nedostal tak do produktu L izoméry. Ďakujem.

 

[Acab1312]

Zopakujte separáciu izomérov na dosiahnutie vyššieho výťažku.

Uvoľnite neúspešnú soľ a proces zopakujte

- Premyte ju studeným bezvodým metanolom, zmes L-meth/kyseliny vínnej nie je rozpustná v metanole.

 

[Fringg]

Ďakujem, pokúsim sa vám dať vedieť. Prosím, akú teplotu má mať metanol, stačí ho dať do chladničky alebo mám namiesto toho použiť mrazničku

 

[Acab1312]

Odporúčam mrazničku. V tomto prípade platí, že čím chladnejšie, tým lepšie. Teploty sa nikdy nemerali, metanol vždy skladujem v mrazničke.

-Polarita (testovaná polarimetrom) po jednom prechode

- H20 (68-73 % d)

- Metanol (71-76 % d)

- Rusznakov proces, toluén ako náhrada benzénu (stále neúspešný racemický)

- Pope - Peachey: h20/kyselina chlorovodíková
(65-80 % d je závislé od času)

Uprednostňujem metódu s h20 kvôli nákladom, času a jednoduchosti.

Dúfam, že som mohol pomôcť.

 

[chef learner]

Po oddelení izomérov kyseliny L-vínnej som zmiešala metanol a zrazenú kyselinu vínnu, odfiltrovala som tuhú časť, ponechala som si kvapalnú časť a potom som pridala vodný roztok NaOH, aby som získala D-FB. Všetko prebehlo hladko. Vybral som ju. Po D-FB v hornej vrstve je v spodnej vrstve vodný/metanolový roztok NaOH. Táto vrstva by mala byť odpadom. Keďže som bol zaneprázdnený prácou, zabudol som túto vrstvu odpadovej kvapaliny zlikvidovať. Na druhý deň sa zmenila na kryštály. Môžete sa spýtať, čo tu kryštalizuje. Je to? Prekryštalizoval hydroxid sodný? Kryštáliky majú tvar ihlíc a je ich veľa. Nerozumiem chémii, takže neviem, čo je príčinou tohto vzniku a aké sú jeho zložky.

 

[Gustavoo]

Myslím, že ide o hydroxid sodný alebo nejaký druh vínanu. Ak chcete skontrolovať, či vo vodnom roztoku zostal nejaký produkt, pridajte viac vodného hydroxidu a prilejte viac toulenu alebo iného rozpúšťadla, ktoré chcete. Ukážte, aké kryštály d-metánu ste dostali po rekryštalizácii.
Tiež koľko a aké množstvo fb