Syntéza amfetamínu prostredníctvom P2P oxidovej redukcie

[GhostChemist]

Reakcie prebiehajú podľa schémy 1

Činidlá a materiály.

• 8,1 g hliníka
• 0,05 g chloridu ortuťnatého(II)
• 5 g P2P
• 2 g hydroxylamínu alebo zmesi (50-60 ml IPA (alebo etanolu) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroxylamínhydrochloridu)
• 50 ml etanolu
• 2-litrová banka
• 2 litre ľadovej vody (500 g ľadu)
• 100 ml DCM
• 10 ml acetónu
• 1 ml 89% kyseliny sírovej
• Indikátorový papier pH
• Rôzne veľké kadičky
• Ohrievač

Postup syntézy

Východiskové materiály na syntézu. Obr. 1

V dvoch oddelených kadičkách sa hydroxylamínhydrochlorid a hydroxid sodný zmiešajú s etanolom alebo IPA. Obr. 2

Potom sa obsah kadičiek spojí. Obr. 3

Do výslednej zmesi sa pridá P2P. Farba sa zmení z bledožltej na oranžovú. Okrem toho sa k roztoku pridá 50 ml etanolu alebo IPA. Obr. 4

Ďalej sa pripraví hliníkový amalgám štandardnou metódou. Obr. 5

Pripravený roztok P2P oximu sa pridá k výslednému hliníkovému amalgámu a pripojí sa spätný chladič. Obr. 6

Reakcia prebieha pomaly bez výraznej tvorby tepla a ďalšie chladenie nie je potrebné. Je možné, že pri väčšom zaťažení by bol exotermický efekt výraznejší. Obr. 7

Reakcia je úplne ukončená v priebehu 1 až 1,5 hodiny. Obr. 8

Reakčná hmota sa prefiltruje cez papierový filter. Obr. 9

Vzhľadom na jemnú disperziu vytvoreného sedimentu je filtrácia pomerne náročná. V tomto prípade je možné vykonať extrakciu DСM z reakčnej zmesi priamo pomocou kalu a potom organický extrakt prefiltrovať. Obr. 10

Odfiltrovaný DСM sa vysuší bezvodým síranom sodným. Obr. 11

DCM sa oddestiluje pri teplote 90 °C. Obr. 12

Po destilácii zostane vo zvyšku žlto sfarbený olej. Obr. 13

Získaný olej sa prenesie do kadičky a všetky zvyšky v banke sa opláchnu acetónom. pH amfetamínového oleja je zásadité. Obr. 14

Do získaného roztoku amfetamínu sa pridáva kyselina sírová, až kým pH nedosiahne hodnotu 5 - 6, čo vedie k vyzrážaniu amfetamínsulfátu. Obr. 15

Získaný roztok sa odparí na polovicu objemu a potom sa pridá 5 ml bezvodého studeného acetónu. Zrazenina sa odfiltruje a vysuší. Obr. 16

Výťažok amfetamín sulfátu je 2,5 g, čo zodpovedá 36 %.

 

[alterego]

Dobrý deň, skvelý zápis!
Takže manny rešpekt za to, že u chlapci to prinášajú / venujú čas, aby sa s nami podelili!
Ale 1 vec ma trápi.
Toto fórum ma naučilo, že amfetamín by mal byť biely, ostatné farby súvisia s (chybnou) syntézou, prekurzormi/ zvyškami jedov...
Viem, že je bežné, že sa v konečnom produkte mierne zmení farba, ale váš konečný produkt je len plný žltej/oranžovej farby ?
Čo je s tým?

 

[GhostChemist]

Ahoj, alterego!
Áno, to, že čistý amfetamín má bielu farbu.
Žltá farba Amfetamínu je spôsobená práve jeho oxidáciou.
Napríklad počas odparovania rozpúšťadla pri jeho varu a počas skladovania s pôsobením vzduchu.
Okrem toho možno žltú farbu pripísať nečistotám solí železa a síranu sodného.
V ďalšom výskume budeme túto skutočnosť ďalej skúmať a uverejníme nové výskumné údaje.

 

[mithyl2]

Som veľmi vďačný za všetky vaše vynikajúce príspevky.

Prečistila by sa extrakcia a/b amfetamínom na bielu farbu?

 

[GhostChemist]

Ďakujeme!
Čistá biela farba amfetamínu prezentovaná na našom videu https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/.

 

[mithyl2]

Urobil som syntézu amfetamínu "čistej bielej farby" a skutočne som na konci získal bielu zrazeninu.

ale chcete povedať, že biela farba nie je možná pri syntéze P2P kvôli oxidácii?

 

[UWe9o12jkied91d]

môžete rekryštalizovať, aby ste ustálili farbu (vriaci izopropanol a trochu vody) , alebo a/b, alebo premytie priamo po odfiltrovaní väčšiny kvapaliny studeným acetónom po reakcii
upozorňujeme, že pri použití a/b môžu červené kontaminanty zostať v organickej vrstve

 

[GhostChemist]

Biely prášok sa získava vyplachovaním bezvodým studeným acetónom alebo rekryštalizáciou.
Pri dlhšom skladovaní však opäť zožltne.

 

[mithyl2]

Je čistota vôbec ovplyvnená dlhodobým skladovaním?

 

[OrgUnikum]

Vydrží dlho, ak je suchý, čistý, uchovávaný v chlade, mimo dosahu svetla a vzduchu. Napriek tomu sa objavil článok, v ktorom skúmali uskladnené lieky zo starej lekárne, ktoré boli na tmavom chladnom mieste 30 rokov + a jedným z liekov bol amfetamín. Za tento dlhý čas sa znehodnotil na menej ako polovicu pôvodného množstva prítomného amfetamínu.
Primárne amíny sú jednoducho veľmi reaktívne aj ako soli. Amfetamínová báza sa znehodnotí v priebehu niekoľkých hodín, ak je vystavená slnečnému žiareniu a teplote 25 °C + v prítomnosti kyslíka (ako fľaša so vzduchom nad tekutinou). Najlepšie je pripraviť soľ okamžite alebo ju uchovávať v mrazničke.

 

[waltjr5858]

Je video, ktoré spomínate, redukcia pomocou borohydridu sodného? Mám obrovský problém s touto syntézou.... môžete mi pomôcť? Podarilo sa mi to raz a všetky ostatné boli neúspešné. Urobil som to dosť krát, keď som určite vedel podrobne odpovedať na to, čo robím, takže by ste asi mohli pomôcť dosť rýchlo... vďaka.

 

[Win Win]

Dobrý deň! Mám 20 litrov p2p, ale nemôžem nájsť najlepší recept na experimentovanie. Je toto najlepší recept?

 

[GhostChemist]

Dobrý deň!

Čo plánujete získať z p2p? Amfetamín alebo metamfetamín?

 

[Win Win]

Čo odporúčate? Neviem, či je lepší metamfetamín alebo amfetamín

 

[GhostChemist]

Odporúčam vyrábať metamfetamín.
Metamfetamín je totiž stabilnejší ako amfetamín.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Ďakujeme za radu.... Ale vy radíte túto metódu. Nemôžem to urobiť, pretože u nás nemôžem zohnať N-metylformamid.

 

[GhostChemist]

Máte niektoré z ďalších hlavných činidiel na zabezpečenie konverzie p2p na amf alebo meth: NH3; HgCl2 alebo iná soľ Hg; formamid alebo mravčan amónny; NaBH4 najlepší variant, ak ho máte; metylamínhydrochlorid?

 

[Win Win]

NH3, HgCI2, NaBH4 a metylamín hydrochlorid všetko to môžem dostať.

 

[GhostChemist]

Odporúčam používať metódu s NaBH4. Spoiler: Čoskoro bude k dispozícii video s touto metódou.
Roztok metylamínu v alkohole (metanol alebo IPA) musíte získať aj z metylamínhydrochloridu. Dokážete túto fázu urobiť?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

úžasné. teším sa na to vid. myslíte si, že bude nejaké o syntéze PMK?

 

[GhostChemist]

Myslím, že áno. Pracujeme aj s PMK.

 

[door]

Kedy bude video metóda môžete mi dať vedieť, prosím bozz

 

[Win Win]

Áno, môžem

 

[GhostChemist]

V ďalšom kroku som odporučil vykonať skúšobnú syntézu metamfetamínu pre vaše experimentálne expirimenty.
Koľko g P2P ste ochotní skúšobne syntetizovať?
P2P by mal byť čistý (použije sa parná destilácia).
Budete potrebovať sušiace činidlá, ako je SiO2 (silikagél) a anhydrid Na2SO4 (síran sodný). Máte tieto zlúčeniny?
Hlavná reakcia prebieha v trojhrdlej banke s miešadlom a teplomerom v ľadovej dávke.

 

[GhostChemist]

Prvá fáza: Sušenie činidiel, príprava imínov a redukcia.
Pomery pre 10 g čistého P2P (po destilácii pridajte SiO2):
1,1 g prášku NaBH4
20 ml 40 % metylamínu v metanole (metanol nasýtený metylamínom) alebo 23-25 ml 30 % metylamínu v IPA
20-50 g alebo viac SiO2
20-30 g alebo viac Na2SO4 anhydrid
65-80 ml absolútneho MeOH alebo IPA (izopropylalkohol)
ľadový kúpeľ
zásoby ľadu na niekoľko dní
teplomer s rozsahom od -20 do +50 C, najlepšie
Príprava týchto činidiel a baniek na začatie testovania. Na sušenie zmesi p2p s absolútnym MeOH alebo IPA je potrebná samostatná banka s germetickou zátkou.
Rozumiete tomu?

 

[Win Win]

Áno, porozumel som