4.2.1. 4 mmc sa zmenia na červené. Prečo?

[w2x3f5]

Stojí za to zmerať teplotu topenia vašej vzorky 2b4m, mala by byť približne 74-77 stupňov. Mám podozrenie, že vo vašom 2b4m sú nečistoty

 

[HeavenChem]

Problém môže byť aj v DCM, ak tam jeho dodávateľ pridal alkohol. Mal som takmer rovnaký problém. Táto farba sa nedá vymyť acetónom ani etylacetátom. Pomáha len izopropylalkohol, ale s vysokými stratami

 

[w2x3f5]

Dichlórmetán zvyčajne obsahuje etanol, je potrebný na stabilizáciu dichlórmetánu. Je nepravdepodobné, že 0,5 % etanolu ovplyvní reakciu natoľko, ale špinavý 2b4m ľahko ovplyvní. Možno sa v dichlórmetáne nenachádza nečistota etanolu na analýzu.

 

[HeavenChem]

Stabilizovaný DCM neovplyvní, ale ak dodávateľ pridá oveľa viac, môže to spôsobiť veľké problémy, ktoré som mal ja.

 

[DavidNichols]

Etanol nie je príčinou a problémov. Jeho metylanilín je vedľajší produkt zo špinavého prekurzora.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[chudakrekt]

Pri okysľovaní by teplota nemala presiahnuť 30*C, ak je vyššia - umiestnite do vody
Používajte rýchlosť miešania 180-250
Na pridanie kyseliny použite izopropylalkohol Po dosiahnutí Ph 5-5,5 môžete štvrtinu kvapaliny odpariť a dať ju do mrazničky, čím preskočíte krok získania múky a okamžite získate kryštály
Vytvoril som viac ako 600 kg tejto látky, myslím, že napíšem návody pre toto fórum, v ktorých poviem o všetkých možných chybách začiatočníkov, ukážem všetky triky a možné varianty syntézy

 

[HeavenChem]

Lol, kovový miešač na proces okysľovania ? Znie to ako zlyhanie sivej farby na povrchu

 

[TheVacuumGuy]

Prosím, poučte ma. Prečo by sa mala pridať ďalšia kyselina, keď sa dosiahne cieľové ph?

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Problém môže byť v lokálnom prekyslení.
Keď pridávate kyselinu príliš rýchlo, váš 4-MMC sa zmení na hovno.
Umiestnite kadičku na ľadový kúpeľ s magnetickým miešadlom a pod separačný lievik. Reakčná teplota by nemala byť vyššia ako 25-30 stupňov Celzia. Na 1000 g bromoketónu-4 použite približne 2-3 kvapky koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej za sekundu.
Červené sfarbenie môže byť aj z alkoholu v reakčnej hmote. Uistite sa, že váš DCM je čistý.

 

[chudakrekt]

O rýchlosti pridávania je pravda, ale existujú metódy s veľmi rýchlym pohybom Môžete použiť aj kyselinu chlorovodíkovú IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway