Syntéza 1-fenyl-2-propanónu (P2P) z dietyl(fenylacetyl)malonátu

[btcboss2022]

Tento proces som úspešne zvládol!
Práve sa snažíme vyriešiť malý problém so soľnou zrazeninou v alkalickej fáze.
Som veľmi vďačný G. Pattonovi za všetku jeho pomoc skvelý odborník ešte raz vďaka.

photo-2022-05-04-14-24-05

Obrázok photo-2022-05-04-14-24-05 umiestnený v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Obrázok photo-2022-05-04-14-24-09 umiestnený v ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Obrázok photo-2022-05-06-12-53-27 umiestnený v ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Vykonajte oficiálny postup CAS 20320-59-6 Po 4 hodinách reakcie pri 80 °C zastavte zahrievanie, potom upravte pH zásady hydroxidom sodným, až na 7, nemôže stúpnuť, objaví sa stratifikácia, olejová vrstva je na vrchu a potom sa pridá extrakcia éteru a začne sa stratifikácia a extrakcia éterovej vrstvy a horná vrstva, a destilácia pri atmosférickom tlaku pri 220° stále stúpa a teplota sa udržiava na 110° a vydestiluje sa veľa kvapaliny a myslím si, že je to éter, a potom sa začne objavovať a tento jav v banke Myslel som si, že to bude 216° destilácia na výrobu P2P, ale nie je žiadny problém Ako to môžem napraviť

 

[btcboss2022]

K dispozícii je podrobné video, v ktorom sa tento proces zdá byť jednoduchý.

 

[hacke8]

Dobrý deň, vyriešili ste problém, že na PH nemôžete získať 12? Aj ja som sa stretol s rovnakým problémom. Prosím, pomôžte mi. Ďakujem.

 

[rothschild33]

Vykonal metódu 20320 -> PAA a fenylacetón,


1. Vodný roztok zásady 50 % sa pripraví vopred, aby mal čas vychladnúť. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) sa rozpustí vo vode 115 g a ochladí sa na izbovú teplotu.
2. Ochladený vodný roztok NaOH sa naleje do kvapkového lievika a tento lievik sa nasadí na reaktor.
3. Do reaktora sa naleje dietyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakcia prebieha pri izbovej teplote, ale počas hydrolýzy sa môže použiť nútené chladenie.
4. Zapne sa miešadlo a začne sa pomaly pridávať aq roztok NaOH. Reakčná teplota sa musí kontrolovať (zmes sa zahrieva sama). Pri pridávaní roztoku sa farba reakčnej zmesi (RM) mení a hustne, až kým sa nestane úplne hustou a hrudkovitou. Hrudky sa rozbijú na homogénnu hmotu.

Po pridaní NaOH sa zmes v priebehu niekoľkých minút stáva svetlejšou a svetlejšou a hustne. Potom sa v jednom momente zmes zmení späť na farbu 20320-59-6.

Toto bola farba zmesi po niekoľkých minútach pridania NaOH

S postupujúcim časom sa začala vracať k pôvodnej farbe:

Potom už zostala len v tomto stave:

Vie niekto, čo môžem urobiť, aby som to opravil, nejaké metódy pokusov a omylov / riešenia problémov?
Takisto čo by som mal skúmať, o aký druh reakcie ide, aby som sa mohol hlbšie dopátrať k optimálnym podmienkam reakcie?

 

[qwe111]

Pán: Podarilo sa vám úspešne získať čistý fenyl acetón? Sú potrebné nejaké ďalšie kroky? Zmenili sa pomery akýchkoľvek prídavkov rozpúšťadiel?

 

[Junjun888]

Vykonanie Syntéza kyseliny fenyloctovej a fenylacetónu (P2P) zo sodnej soli kyseliny fenylacetylmalónovej 10. Kým je zmes ešte horúca, sceďte a odstráňte vrstvu vody na dne. Vrstvy sa môžu oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika. Zoberte vrchnú vrstvu. Prečo môj produkt nie je na vrchu, ale na dne?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

A uložte ho do chladničky. Nedochádza ku kryštalizácii ako vo videu.

 

[WillD]

Píšte do DM, pomôžem vám.

 

[Beginner from China]

Chcem sa opýtať, či je to vhodné pre začiatočníkov? Začiatočníkom nazývam niekoho, kto tomu vôbec nerozumie. pozrel som si to a dátum vydania je nedávny. Inými slovami, je to najnovšia metóda?

 

[cokemuffin]

Vlastne nie, pravdepodobne by ste sa mali naučiť základy chémie skôr, ako sa pokúsite o akúkoľvek syntézu. Mohlo by to fungovať aj bez týchto znalostí, ale v prípade, že sa niečo pokazí, môžete to poriadne pokaziť

 

[Beginner from China]

Ďakujeme. V súčasnosti študujem základné znalosti a angličtinu

 

[WillD]

Veľmi jednoduchá syntéza, ak je kvalita vašich surovín v poriadku. Môžete napísať odborníkom na DM, pomôžeme vám s tým.

 

[Beginner from China]

Ďakujeme. Keď už sme pri tom. Mám presne jednu otázku. Vyhľadal som požadované zložky. Ale ceny sa veľmi líšia. Moja otázka znie, za normálnych okolností, akú triedu surovín potrebujeme?

 

[G.Patton]

Väčšina činidiel by mala byť triedy Reagent. Čím čistejšie činidlo, tým menej vedľajších produktov a nečistôt v konečnom produkte.

 

[Beginner from China]

Vďaka

 

[qwe111]

Pán: Koľko hodín trvá tento reakčný proces? V akom rozsahu by sa mala regulovať teplota? Aká je cieľová hodnota pH pri pridávaní hydroxidu sodného?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, akú reakciu presne máte na mysli? Mám hádať?

 

[qwe111]

1. Vodný roztok zásady 50 % sa pripraví vopred, aby mal čas vychladnúť. Hydroxid sodný 115 g (NaOH) sa rozpustí vo vode 115 g a ochladí sa na izbovú teplotu.
2. Ochladený vodný roztok NaOH sa naleje do kvapkového lievika a tento lievik sa nasadí na reaktor.
3. Do reaktora sa naleje dietyl(fenylacetyl)malonát 800 g. Reakcia prebieha pri izbovej teplote, ale počas hydrolýzy sa môže použiť nútené chladenie.
4. Zapne sa miešadlo a začne sa pomaly pridávať aq roztok NaOH. Reakčná teplota sa musí kontrolovať (zmes sa zahrieva sama). Pri pridávaní roztoku sa farba reakčnej zmesi (RM) mení a hustne, až kým sa nestane úplne hustou a hrudkovitou. Hrudky sa rozbijú na homogénnu hmotu.
5. RM sa premiestni z reaktora do lievika vákuového filtračného systému a prefiltruje sa. Získa sa sodná soľ kyseliny fenylacetyl-malónovej.

Prepáčte, pane.
ďakujem za vašu odpoveď.
moja otázka znie
1: Koľko hodín je najvhodnejší čas na pridanie roztoku hydroxidu sodného?
2: V akom rozsahu by sa mala kontrolovať teplota pri pridávaní roztoku hydroxidu sodného?
3: Aká je približná dávka kyseliny chlorovodíkovej 800g20320-59-6 na úpravu pH na hodnotu nižšiu ako 3?

Ešte raz sa ospravedlňujem, pane. Pretože sa experiment nepodaril, cítil som sa komplikovane a poslal som niekoľko spamových správ. Už to viac neurobím. Prajem vám šťastnú náladu!

 

[G.Patton]

Závisí od veľkosti reakcie. Hlavnou myšlienkou je, že ju musíte pridať tak rýchlo, ako sa dá kontrolovať teplota.
50-60*C je max.
Približne 105 g je potrebných na dosiahnutie neutrálneho pH a o niečo viac na dosiahnutie pH 3. Počas reakcie sa môžete hrať podľa sluchu s papierovým indikátorom pH.

Pred syntézou skontrolujte svoje činidlá. Vaše cas 20320-59-6 nemusia byť také dobré.

 

[qwe111]

Dobre, ešte raz ďakujem, pane.
Objednám si novú kópiu materiálov a experiment spustím znova.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, správne. Myslíte si, že sa vás snaží zavádzať? =)

 

[qwe111]

Nie je to pán.

Ja vám len dôverujem.

Myslím si, že máte veľké znalosti! Takže vám dôverujem viac!

Pri svojich predchádzajúcich experimentoch som robil chyby. Môj čas miešania je zakaždým príliš krátky. Pokračovala som v pridávaní roztoku hydroxidu sodného, keď som videla, že zmes nebude tuhá. čo malo za následok pridanie prebytočného roztoku. a získala som nesprávnu vec.

Teraz som taká smutná! ! !