P2np - p2p
Добавьте в 500 мл круглодонную кипящую колбу (RBF) с 3 горловинами
центральная горловина имеет верхнюю мешалку - ВАЖНО, мешалка должна быть верхней и достаточно мощной, чтобы железный порошок не оседал на дно, нельзя использовать магнитное перемешивание, так как оно не обладает достаточной мощностью, чтобы удержать железный порошок в растворе, а железо все равно портит магнитное перемешивание.
боковая горловина имеет длинный рефлюксный конденсатор с подачей холодной воды
2-ая боковая горловина имеет воронку для выравнивания давления, заполненную 0,197 моль конц. соляной кислоты 35,5%, что в приведенном ниже примере составляет 20,2 мл.
RBF находится на водяной или масляной бане для поддержания внутренней температуры реакции на уровне 85-95 градусов Цельсия.
Добавьте в RBF:
0,1 моль P2NP (P2NP 163,2 г/моль) = 16,23 г P2NP
0,715 моль железа (Fe 55,85 г/моль) = 40 г железа (Fe) - чугунные болванки или, в идеале, 40 меш железного порошка (порошок размером 0,4 мм).
Примечание: Активация металла обычно включает промывку сильной минеральной кислотой, например соляной, или щелочью, например раствором гидроксида натрия, в течение нескольких минут для удаления любого слоя окисления, который препятствует реакции, после чего дважды промойте дистиллированной водой и используйте немедленно, иначе храните под неполярной жидкостью до готовности к использованию.
Однако при восстановлении нитроалкена до кетона соляная кислота является одним из реагентов, поэтому активация может происходить на месте.
75 мл дистиллированной воды
0,1 г хлорида железа - действует как катализатор инициализации - помогает реакции начаться быстрее.
Кислота из добавочной воронки добавляется медленно в течение 5-6 часов, чтобы реакция шла, но не взрывообразно, рефлюкс не должен превышать половины пути в конденсаторе рефлюкса.
В конце реакционную смесь базируют 25%-ным раствором NaOH до pH 11 и затем перегоняют масло P2P в приемник с паром.
Выход должен составлять от 75 до 77 % P2P от P2NP, т.е. P2P 134,3 г/моль, поэтому 0,1 моль составляет 13,42 г, а выход от 0,75 до 0,77 % = 10 г (9,94 мл) - 10,3 г (10,24 мл) (плотность P2P составляет 1,006 г/мл).
Эту реакцию можно масштабировать до довольно больших размеров, молярные эквиваленты:
молярное соотношение Fe/алкен = 7,15
молярное отношение HCl/алкен = 1,97
1,97 х 0,1 моль p2NP=0,197 моль HCl х HCl 36,458 г/моль = 7,18 г HCl
Если у вас концентрированная соляная кислота 35,5%, это означает, что ее концентрация составляет 355 г/л, или 35,5 г/100 мл, поэтому 718 г / 0,355 = 20,2 мл концентрированной соляной кислоты 35,5%, которую нужно добавить через делительную воронку.
Таким образом, для реакции с 1 моль используется 5-литровая RBF с 163,2 г P2NP, 7,15 моль Fe (7,15 x 55,85 г/моль) = 400 г железного порошка, 750 мл дистиллированной воды, 1 г хлорида железа и 202 мл концентрированной соляной кислоты 35,5%.
Выход составит от 100 г (99,4 мл) до 103 г (102,4 мл) P2P
Примечание: Для дешевой верхней мешалки:
На ebay можно купить дешевый подшипник для мешалки из тефлона, соответствующий размеру центральной горловины вашей кипящей колбы, можно купить стальную мешалку, покрытую тефлоном, чтобы защитить ее от кислоты, можно купить настольный блок питания, подающий напряжение 0-30 В 0-3 А, примерно за 30 фунтов, и можно дешево купить двигатель постоянного тока от некоторых ручных блендеров, который можно разобрать и соединить вал двигателя с валом мешалки, Вал мешалки проходит через подшипник (предварительно смажьте внутреннее кольцо подшипника вазелином, чтобы уменьшить трение), подключите двигатель к настольному источнику питания, установите ток, достаточно высокий для питания двигателя, затем изменяйте скорость, увеличивая/уменьшая напряжение.
Стандартная пробка PTFE Лабораторная мешалка Адаптер для подшипника Мешалка Аксессуар №29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Адаптер подходит к гнезду 29/32 на колбе для кипячения, использует вал мешалки диаметром 8 мм.
Найти мешалку с тефлоновым покрытием с диаметром вала 8 мм сложно, большинство на ebay 7 мм, поэтому лучше заказать оба предмета на laborxing, что займет 2 недели, но у них высококачественное оборудование.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Настольный источник питания 0-30В 0-10А - потенциально он достаточно мощный для запуска электрохимических реакций и модулей охлаждения Пельтье
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Вы должны быть в состоянии найти дешевле, потому что вам нужно только 0-3A, может быть, если двигатель вы подобрать высокий крутящий момент, то 0-5A
Добавьте в 500 мл круглодонную кипящую колбу (RBF) с 3 горловинами
центральная горловина имеет верхнюю мешалку - ВАЖНО, мешалка должна быть верхней и достаточно мощной, чтобы железный порошок не оседал на дно, нельзя использовать магнитное перемешивание, так как оно не обладает достаточной мощностью, чтобы удержать железный порошок в растворе, а железо все равно портит магнитное перемешивание.
боковая горловина имеет длинный рефлюксный конденсатор с подачей холодной воды
2-ая боковая горловина имеет воронку для выравнивания давления, заполненную 0,197 моль конц. соляной кислоты 35,5%, что в приведенном ниже примере составляет 20,2 мл.
RBF находится на водяной или масляной бане для поддержания внутренней температуры реакции на уровне 85-95 градусов Цельсия.
Добавьте в RBF:
0,1 моль P2NP (P2NP 163,2 г/моль) = 16,23 г P2NP
0,715 моль железа (Fe 55,85 г/моль) = 40 г железа (Fe) - чугунные болванки или, в идеале, 40 меш железного порошка (порошок размером 0,4 мм).
Примечание: Активация металла обычно включает промывку сильной минеральной кислотой, например соляной, или щелочью, например раствором гидроксида натрия, в течение нескольких минут для удаления любого слоя окисления, который препятствует реакции, после чего дважды промойте дистиллированной водой и используйте немедленно, иначе храните под неполярной жидкостью до готовности к использованию.
Однако при восстановлении нитроалкена до кетона соляная кислота является одним из реагентов, поэтому активация может происходить на месте.
75 мл дистиллированной воды
0,1 г хлорида железа - действует как катализатор инициализации - помогает реакции начаться быстрее.
Кислота из добавочной воронки добавляется медленно в течение 5-6 часов, чтобы реакция шла, но не взрывообразно, рефлюкс не должен превышать половины пути в конденсаторе рефлюкса.
В конце реакционную смесь базируют 25%-ным раствором NaOH до pH 11 и затем перегоняют масло P2P в приемник с паром.
Выход должен составлять от 75 до 77 % P2P от P2NP, т.е. P2P 134,3 г/моль, поэтому 0,1 моль составляет 13,42 г, а выход от 0,75 до 0,77 % = 10 г (9,94 мл) - 10,3 г (10,24 мл) (плотность P2P составляет 1,006 г/мл).
Эту реакцию можно масштабировать до довольно больших размеров, молярные эквиваленты:
молярное соотношение Fe/алкен = 7,15
молярное отношение HCl/алкен = 1,97
1,97 х 0,1 моль p2NP=0,197 моль HCl х HCl 36,458 г/моль = 7,18 г HCl
Если у вас концентрированная соляная кислота 35,5%, это означает, что ее концентрация составляет 355 г/л, или 35,5 г/100 мл, поэтому 718 г / 0,355 = 20,2 мл концентрированной соляной кислоты 35,5%, которую нужно добавить через делительную воронку.
Таким образом, для реакции с 1 моль используется 5-литровая RBF с 163,2 г P2NP, 7,15 моль Fe (7,15 x 55,85 г/моль) = 400 г железного порошка, 750 мл дистиллированной воды, 1 г хлорида железа и 202 мл концентрированной соляной кислоты 35,5%.
Выход составит от 100 г (99,4 мл) до 103 г (102,4 мл) P2P
Примечание: Для дешевой верхней мешалки:
На ebay можно купить дешевый подшипник для мешалки из тефлона, соответствующий размеру центральной горловины вашей кипящей колбы, можно купить стальную мешалку, покрытую тефлоном, чтобы защитить ее от кислоты, можно купить настольный блок питания, подающий напряжение 0-30 В 0-3 А, примерно за 30 фунтов, и можно дешево купить двигатель постоянного тока от некоторых ручных блендеров, который можно разобрать и соединить вал двигателя с валом мешалки, Вал мешалки проходит через подшипник (предварительно смажьте внутреннее кольцо подшипника вазелином, чтобы уменьшить трение), подключите двигатель к настольному источнику питания, установите ток, достаточно высокий для питания двигателя, затем изменяйте скорость, увеличивая/уменьшая напряжение.
Стандартная пробка PTFE Лабораторная мешалка Адаптер для подшипника Мешалка Аксессуар №29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Адаптер подходит к гнезду 29/32 на колбе для кипячения, использует вал мешалки диаметром 8 мм.
Найти мешалку с тефлоновым покрытием с диаметром вала 8 мм сложно, большинство на ebay 7 мм, поэтому лучше заказать оба предмета на laborxing, что займет 2 недели, но у них высококачественное оборудование.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Настольный источник питания 0-30В 0-10А - потенциально он достаточно мощный для запуска электрохимических реакций и модулей охлаждения Пельтье
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Вы должны быть в состоянии найти дешевле, потому что вам нужно только 0-3A, может быть, если двигатель вы подобрать высокий крутящий момент, то 0-5A
- By Rollin88
Я пробовал эту реакцию с точно такими соотношениями, но не могу получить ни одного p2p. Я точно следую процедуре - как бы трудно ни было заставить мою воронку для добавления капать так медленно, я соблюдаю все параметры. Мой раствор становится зеленым. RBF - это беспорядок, в котором я едва могу видеть. Не знаю, переборщил я с перемешиванием или нет, но в фитингах для добавочной воронки и рефлекторного конденсатора застряли кусочки железа. Не уверен, что это нормально... Когда я базифицирую, я однажды немного превысил 11, что, похоже, привело к образованию большого количества дыма в колбе. Я добавил еще пару капель Hcl, чтобы снизить температуру до 11, и все стало нормально. Я залил водой ту же грязную RBF, в которой все еще находилось железо, и провел 1-колбовую паровую дистилляцию реакционной смеси, которая на данный момент очень темная, а черные частицы железа окрашивают все вокруг. Дистиллят, который затем появляется, всегда прозрачный, с туманностью или мутностью, но без настоящего цвета. Никакого оранжевого. Я полагаю, что это смесь масла и воды, но когда я экстрагирую DCM (ph дважды проверен здесь и составляет 11,1), он остается в воде позже, и DCM кажется просто кристально чистым DCM, может быть, с легким розовым оттенком. Если DCM прозрачный, говорит ли это о том, что в нем нет P2P? Я не хочу тратить на это время, я лучше просто попробую еще раз. Я не знаю, какие параметры нужно изменить. Я использую трижды перекристаллизованный p2np, купленный в авторитетной зарубежной компании verndor, я использую "железные опилки для синтеза", которые выглядят законно, я купил FeCl3 в science company.com и hcl - acs grade от alliance chemical. Я использую высококачественную стеклянную посуду, верхнюю мешалку от vevor с валом и лопастью из PFTE. Я думал попробовать следующий раз с порошком цинка и ZnCl2, чтобы начать реакцию, учитывая, что это мой четвертый раз без видимых результатов. Первые две попытки были .1M, а последняя - .2M, так как я решил, что больший сосуд будет более щадящим, но все три попытки оказались неудачными. Последняя попытка окрасилась в приятный зеленый цвет через 18 часов, но на внутренней поверхности стеклянной посуды образовалась зеленая слизь, из-за которой почти невозможно увидеть выше ватерлинии.
Любая помощь будет оценена по достоинству.
Любая помощь будет оценена по достоинству.
