Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[Saul]

это препарат P2P фенилацетона CAS 103-79-7, полученный с использованием BMK глицидной кислоты (натриевая соль) CAS 5449-12-7 с основным ингредиентом сульфоновой кислотой крепостью 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
мы собираемся подготовить 1 кг БМК
возьмите 5 литровую двухгорлую колбу
добавьте 500 мл кипящей воды. начните с миксера.
Теперь медленно добавьте 1 кг соли БМК. затем добавьте 1 литр сульфокислоты. теперь подключите рефлюкс и нагрейте содержимое колбы до максимальной температуры. плюс минус 130°c. используйте мощную мешалку.
Оставьте кипеть в рефлюксе на 4 часа.
Возьмите верхний слой и перелейте его в мерный стакан.
Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

Теперь вскипятите 1 литр воды и добавьте ее в мерный стакан. Используйте ручной миксер, чтобы все перемешать.
После смешивания в течение нескольких минут дайте мерному стакану остыть до комнатной температуры.
Снимите верхний белый слой (это вода и отходы, которые нам не нужны).
нижний слой - это очищенный P2P, готовый к использованию.

ps: при таком приготовлении нам не нужно беспокоиться о том, что в P2P останется вода, потому что вода весит меньше, чем P2P

ps2: если вы сохраните эти соотношения, P2P будет иметь ph значение 4.
Если вы используете больше сульфоновой кислоты, то значение ph снизится до 1. Поэтому не стоит использовать слишком много сульфоновой кислоты.

 

[w2x3f5]

Я попробовал ваш вариант синтеза, но не использовал воду, синтез происходит при микроволновом облучении. В определенный момент температура резко упала со 110 до 50 градусов, реакция все еще шла бурно. Заметили ли вы падение температуры с началом выброса углекислого газа?

 

[cernalit0000]

Добрый вечер вопрос по 1к бмк 5449-12-7. Релиз с 1к фосфорной. Понизить до ph 3 очищенный.
в конце риндиос. 200г порошка это нормально или в q не получится?

 

[w2x3f5]

Вы можете написать мне на английском языке в личные сообщения

 

[btcboss2022]

Почему вы говорите о сульфокислоте, когда в CAS фигурирует фосфорная кислота? Это разные продукты.

 

[diogenes]

Я как раз хотел задать тот же вопрос. TOR, вы используете сульфоновую или фосфоновую (H3PO3) кислоту?

 

[merlin]

Было бы хорошо, если бы у нас был такой перевод с pmk на mdma

 

[adbb5clsupplier]

уверен, cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Может ли кто-нибудь посоветовать, какой прекурсор лучше всего купить, то есть безопаснее всего доставить в Европу? Является ли любой из порошков BMK легальным - где это можно проверить? Я немного запутался, так как существует довольно много версий.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

У меня та же проблема, что и у @Costa. Первая партия, которую я сделал, получилась хорошо.
Вторая партия, сделанная с большим количеством в том же соотношении, следуя тем же инструкциям, также выпадает комковатый осадок после охлаждения до 30 градусов. Кто-нибудь знает, почему? Спасибо

 

[G.Patton]

Привет, я написал свое решение @Costa, но он не ответил о своем результате. Вы можете попробовать мою теорию и ответить здесь.

 

[Smahk]

Похоже, что dcm перешел на верхний уровень?

 

[G.Patton]

Да, выглядит так. Вероятно, плотность слоя воды изменилась из-за количества солей.

 

[Smahk]

Еще раз спасибо за помощь. Желтый нижний слой dcm остается правильным?

 

[G.Patton]

Вы показали картинку с верхним слоем DCM, а теперь говорите мне о нижнем. Я немного запутался. Вы можете отличить, какой слой - DCM, а какой - вода, по запаху? Есть ли какие-нибудь проблемы?

 

[Smahk]

Вот почему я в замешательстве. Dcm более плотный. Поэтому он должен быть внизу. Но выглядит как dcm сверху и пахнет как dcm сверху прямо сейчас. Спасибо

 

[Botsauto-Dutchland]

он может быть сверху, если вода насыщена смешиваемыми или растворимыми солями или жидкостями. добавьте больше воды на 1/2 объема нижнего слоя

 

[Botsauto-Dutchland]

и если вы не уверены, сохраните оба слоя и нагрейте их по отдельности

 

[edy's]

Dcm burns

 

[Botsauto-Dutchland]

как вы позволяете ему гореть?

 

[edy's]

Okee.u - первые, кто проснулся

 

[w2x3f5]

Небольшое обновление по микроволновому синтезу. P2P из CAS 25547-51-7 (не натриевая соль, натриевая соль может потребовать больше кислоты). Смешайте 200 г CAS 25547-51-7 и 100 мл фосфорной кислоты в жаропрочном стакане, добавьте кипящие камни. Облучайте в микроволновой печи в общей сложности около 20 минут при мощности 1000 ватт, с перерывами на охлаждение. Температура реакции находится в диапазоне 50-120 градусов, реакция начинается при температуре выше 100 градусов, затем из-за выделения углекислого газа температура падает до 50-60 градусов - это нормально, к концу синтеза температура поднимается до 120 градусов. Окончание реакции определяется по прекращению выделения углекислого газа. Конечный выход после P2P дистилляции 120 мл прозрачного бесцветного масла, плотностью менее 1 грамма на мл, или 80 процентов от теории.

 

[w2x3f5]

Я повторил этот эксперимент, выход совпал, около 120 мл масла, 80 процентов от теории.

 

[mithyl2]

при использовании cas 5449-12-7 я добавляю BMK в дистиллированную воду сам по себе, без naoh? все точно так же, как и при работе с другими cas номерами, за исключением того, что я просто не добавляю naoh в воду на первом этапе?
Не пытайтесь задать глупый вопрос, просто уточните.

и, возможно, cas 5449-12-7 - не лучший вариант для работы из-за проблем, описанных smahk и costa выше.
Есть ли лучший из трех номеров cas, который можно использовать?

 

[w2x3f5]

Попробуйте провести гидролиз в чистой фосфорной кислоте в микроволновой печи. Я получил выход 80 процентов от теоретического, p2p хорошего качества, метана оказалась отличной, сейчас я оптимизирую синтез p2p на борогидриде натрия.
Позже я опубликую результат повторного синтеза в микроволновой печи, важно получить стабильный повторяющийся результат синтеза.

 

[mithyl2]

работает ли это с 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' или 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Почему бы и нет? Я сделал натриевую соль 5449-12-7, выход примерно такой же.

 

[mithyl2]

спасибо, что сообщили нам об этом. как лучше всего получить чистую фосфорную кислоту? ведь это твердое вещество, не так ли?