p2p от bmk синтез подтвержден?

[K-Cyanide]

Сейчас мы провели опыт с помощью @Acab1312 (все заслуги принадлежат ему) и получили вполне приличные результаты.

2000 мл 85%-ной фосфорной кислоты нагрели примерно до 65°C. 1500 г BMK 5449-12 добавили небольшими порциями и перемешали. Реакционную смесь нагрели до 135°C и кипятили в течение 4 часов.
Слои разделили и водный слой/слой фосфорной кислоты экстрагировали DCM. (забавно видеть, что слой DCM находится выше, из-за высокой плотности фосфорной кислоты). Объединенные экстракты промывали водой, рассолом и насыщенным раствором бикарбоната, чтобы довести pH до нейтрального.

После сушки над безводным сульфатом натрия растворитель выпаривали при обычном давлении.
Было получено 818 мл (813 г) золотисто-коричневого неочищенного P2P. Выход : 80,93%

Неочищенный P2P перегоняли при пониженном давлении с получением 656 мл (652 г) бледно-желтого чистого 1-фенил-2-пропанона, он же P2P, фенилацетон. Выход: 64,90%

Прекрасный цветочный запах чистого P2P просто изумителен.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Спасибо, мне очень нравится этот метод. Не могли бы вы объяснить, как вы промываете p2p и доводите ph до нейтрального уровня? Хотелось бы увидеть соотношения.

 

[masterpell]

После добавления кислоты pH становится меньше 3, а цвет RM становится зеленым. Очень странно, интересно, правильно ли я это сделал?

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Если вы хотите получить помощь, пожалуйста, опишите пошаговую процедуру. Вы уверены, что использовали натриевую соль глицидной кислоты БМК?

P.S. На форуме BB есть учебник с утвержденным руководством и видео

Синтез фенилацетона (P2P) с помощью этилглицидата БМК

Этот подход к синтезу фенилацетона (P2P) представляет собой простой способ получения фенилацетона из этилглицидата БМК и его синтеза из бензальдегида. Этилглицидат БМК может быть гидролизирован в P2P. Эта реакция не чувствительна к воде, как синтез метилглицидата БМК. Такое преимущество...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Проверьте температуру плавления, она не похожа на P2P

 

[masterpell]

После нагревания до 90 градусов Цельсия цвет остается прежним. Может, что-то не так с шагами? Или этот порошок не 5447?

 

[G.Patton]

О каком цвете вы говорите? Понимаете ли вы, что такое температура плавления? Определение температуры плавления
Я обнаружил, что температура плавления этого вещества составляет 133-136 °C.

 

[masterpell]

Итак, ваше экспертное мнение и предположение заключается в том, что при температуре плавления вещества следует проводить реакцию при температуре около 133 градусов Цельсия и использовать трубку с конденсатором для рефлюкса в течение нескольких часов, верно?

Это вещество всегда находится в очень грязном состоянии при температуре 70-90 градусов Цельсия. Как показано на рисунке, оно похоже на чашку кофе. При наслоении оно выглядит как темно-коричневое маслянистое вещество с неприятным запахом.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 - это натриевая соль глицидовой кислоты. Превращение ее в P2P происходит следующим образом:
- Натрий удаляется из глицидной кислоты путем добавления эквимолярного количества кислоты, то есть одна молекула BMK на одну молекулу кислоты, например, 100 мл HCl 36% на 200 г 5449.
- Глицидная кислота декарбоксилируется, отщепляется CO2. Это термическая реакция, она протекает при нагревании. Присутствие сильной кислоты помогает. Но это каталитическая реакция, поэтому на самом деле требуется очень мало кислоты, она также не расходуется, в отличие от части для удаления натрия, при этом образуется натриевая соль, NaCl с HCl.
- Эпоксид, который образуется в результате декарбоксилирования, превращается в кетон, в P2P. Это также происходит под действием тепла, но вам не нужно беспокоиться, это происходит автоматически непосредственно после отщепления CO2, так что можно рассматривать это как один этап.

Итак, для 200 г BMK 5449 достаточно использовать 115 г HCl 36%, но хорошо бы использовать много воды. 1 литр на 200 г - это нормально. Также необходимо добавить NaCl, 25 г на 100 мл воды или больше. Соль для регенерации посудомоечных машин - это чистый NaCl и очень дешевый. Это нужно для того, чтобы сделать воду плотнее, тяжелее, чем P2P, так как вы хотите, чтобы он вышел из раствора, а вода уже тяжелее, так что в итоге получится эмульсия, а это не очень хорошо.
Теперь я написал, что реакция происходит за счет тепла. Но требуется совсем немного, вы можете видеть, как CO2 выходит, как он пенится, и это происходит уже при 50-70 °C максимум. Когда CO2 больше не образуется, реакция завершается. Все эти нагревания до рефлюкса, кипячения в течение нескольких часов совершенно не нужны. Попробуйте. Нет больше пузырьков/пенообразования при 70 °C - готово. После этого не происходит ничего, кроме убийства вашего P2P.
Теперь у вас есть P2P на вершине, поэтому используйте толуол или этилацетат/нафту для экстракции.
БМК должен быть мелким порошком, без твердых комочков. Самый простой способ - пропустить его через электрическую кофемолку вместе с частью крупного NaCl, который добавляется в любом случае. Вы можете измельчить это прямо в перемешанную, ХОЛОДНУЮ смесь воды и NaCl. Когда все будет готово, температура поднимется почти до 40 °C, так что просто продолжайте нагревать, и вскоре вы увидите пенообразование. Нагрейте еще немного, когда пенообразование прекратится, дайте остыть и извлеките. Вода нужна для того, чтобы P2P был более разбавленным. При недостатке места он будет конденсироваться сам с собой, полимеризоваться, чем меньше воды, тем больше P2P будет потеряно таким образом. Из 200 г BMK 5449 таким образом можно получить 125-130 г, и он уже чист (кислоту нужно смыть) и достаточно хорош для следующей реакции.

Это можно сделать и в пластиковом ведре, если нагревать его на водяной бане. Я имею в виду настоящее ведро, вроде тех черных, которые используют для раствора на стройках, а не хлам из магазина. В них можно просверлить отверстие около дна и вставить кран. Полипропилен, полипропилен - вот материал, который здесь используется. Они очень удобны не только здесь.

И да, некоторое время назад я использовал более сложный метод (с хорошим успехом), но живи и учись и старайся прогрессировать, так как застой - это смерть.

Всего наилучшего. Вы получили объяснение того, что происходит в реакции, и метод, который был разработан на основе этих знаний и с большим количеством практических испытаний.

Принимать его или нет, решать только вам, я больше не буду обсуждать эту тему, так как для меня она окончательно решена, и я уже перешел к новым вещам.

 

[damakemi]

Большое спасибо за то, что поделились этой информацией, я очень ценю ее. Не могли бы вы объяснить, как правильно промыть смесь и как поднять ph?

 

[Sig]

Наконец-то нашелся тот, кто делает это так же, как я.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Большое спасибо, я попробовал и все получилось. В первый раз у меня возникла проблема, что готовый p2p после охлаждения стал твердым как камень. Со второй и третьей попытки все получилось отлично.

 

[Tweaker]

Как вымыть кислоту?

 

[OrgUnikum]

Отделенный P2P промывают несколько раз простой водой в воронке для разделения, помещают P2P (с органическим растворителем или без него) и воду вместе, встряхивают как сумасшедший и не один раз, затем дают посидеть и разделяют два слоя. Если он не разделяется (P2P внизу), добавьте половину воды в качестве рассола (насыщенного солевого раствора) и попробуйте снова. Добавленная соль заставит слой воды, теперь уже более тяжелый, отделиться от дна. Проделайте это несколько раз p2P практически не растворяется в воде - никаких потерь. В конце используйте чистый рассол, взболтайте один раз и оставьте на несколько часов. Рассол высосет из P2P всю воду, которая могла быть в нем диспергирована, но на это нужно время.
Теперь у вас должен остаться абсолютно чистый P2P, свободный от кислоты и других загрязнений.

 

[damakemi]

Спасибо, это должно быть легко, но нужно ли делать ph нейтральным для получения N-формы?

 

[Tweaker]

Спасибо. Я думаю, именно поэтому мой выход был уничтожен при первом запуске. Я оставил p2p как есть и был очень кислым.

 

[masterpell]

На этот раз я добавил щелочной раствор и начал помешивать, пока pH не стал больше 10, после чего раствор начал меняться на муть, похожую на кофе. Затем я добавил кислоту, pH стал меньше 3, и слои начали разделяться. как показано на рисунке

 

[OrgUnikum]

Прочитайте кровавое описание процесса для BMK 5449 и действуйте согласно описанию. Вы использовали метод для ПМК этилглицидата, вот и все.

 

[OrgUnikum]

Прочитайте кровавое описание процесса для BMK 5449 и действуйте согласно описанию. Вы использовали метод для ПМК этилглицидата, вот и все.

 

[OrgUnikum]

В официальном руководстве не упоминается о необходимости добавления воды перед добавлением кислоты и о добавлении большого количества поваренной соли. Плотность воды и P2P настолько близка, что уже образовавшейся в результате реакции соли достаточно, чтобы слой воды стал настолько тяжелым, что в итоге получилась эмульсия. Больше соли предотвращает это, и P2P собирается наверху, так как его плотность теперь меньше, чем у соленой воды внизу. Кроме того, постоянный контакт P2P в эмульсии приводит к полимеризации и потерям.

Эти люди, очевидно, вылили концентрированную кислоту непосредственно на порошок BMK, и это не сработает хорошо.

@Patton Я предлагаю внести поправки в официальное руководство для ясности.

 

[masterpell]

Кажется, я понимаю! А я, кажется, не понимаю. Я слишком глуп? Существует ли несколько типов БМК? Например, 5447, имеют ли разные типы BMK разные температуры плавления?

 

[G.Patton]

Это мудрая рекомендация, я так и сделаю. Спасибо.