p2np nabh4 синтез амфетамина вопрос

[SoldadoDeDrogas]

Туко, друг мой,
Я посмотрел на рецепт синтеза одного горшка, и раствор CuCl2/H2O находится в соотношении 1/2, что означает, что для 200 мг CuCl2 вы будете использовать 400 мг H2O в качестве пропорции вашего раствора.
Температура не повышается, возможно, потому, что это такой маленький масштаб. Кроме того, вы используете двухлитровую колбу - великовато для того, с чем вы работаете, нет?
После добавления раствора CuCl2 температура поддерживается на уровне 80c в течение 30 минут с помощью внешнего нагрева. У вас есть горячая плита, которую можно подключить?
Добавьте раствор NaOH к основе. Отделите водную фазу с помощью IPA и восстановите ее в свободную основу с помощью вакуума.
Растворите свободную основу в ацетоне и добавьте H2SO4 до pH 6.
Поместите в морозильную камеру на ~12 часов.
Соберите соль и промойте холодным сухим ацетоном, пока она не окрасится в белый цвет.

Если у вас все еще есть проблемы с этими порциями, я бы предложил использовать большую партию. Это 45-страничная тема, и она не единственная. Там должно быть больше информации, которую вы можете использовать. Читай, брат.

 

[TucoSalamanca.]

Давайте я расскажу вам, как это сделать, сначала я добавлю 10 мл ipa 80 мл h2o, затем я добавлю 3,5 гр nabh4, затем я добавлю 2 гр p2np, не выше 60 градусов, затем я растворю хлорид меди 456 мг в 1 мл воды и добавлю его, не выше 80 градусов, затем я нагрею его до 80 градусов в течение 30 минут, я возьму верхний слой и добавлю раствор с 16 мл воды 25% naoh, затем я сделаю ph 6 и поставлю его в морозильник.

 

[SoldadoDeDrogas]

После свободного осаждения раствором NaOH. Добавьте IPA, чтобы растворить фрибазу в водном слое. Отделите водный слой и выпарите его, чтобы получить свободную основу.
Затем добавьте свободную основу в ацетон и добавьте H2SO4 до pH 6. Затем поместите в морозильную камеру. Образуется твердое вещество, которое нужно отфильтровать. Промойте твердые частицы холодным сухим ацетоном до белого цвета.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.