Синтез амфетамина в одном горшке из P2NP с помощью NaBH4/CuCl2 (масштаб 1 кг)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Здравствуйте,
Я только что провел этот синтез, и выход составил 60%+ (немного ацетона осталось в морозилке), что неплохо, учитывая, что в какой-то момент реакционная масса вылилась (перегрелась и начала расширяться). Я быстро охладил ее и затем держал рефлюкс-конденсатор сверху до конца реакции (в оригинальном описании это не упоминается). Существует некоторая задержка в увеличении тепла после добавления порции P2NP, которую необходимо учитывать, я добавил еще одну порцию слишком быстро. Холодная баня пригодится. Конечный продукт очень эффективен с точки зрения биотестирования, я провожу кислотно-основную экстракцию, чтобы узнать, есть ли в конечном продукте другие химические вещества. Есть легкий, отчетливый запах, который я идентифицирую как близкий к запаху Cu, возможно?, который сохраняется, несмотря на 5X промывку ацетоном и очень белый, чистый на вид продукт.
Я хотел бы узнать, есть ли здесь кто-нибудь, кто мог бы написать точную реакцию, происходящую в этом синтезе. Мне не ясна роль CuCl2, а также то, как перемещаются атомы H и т.д. Было бы очень полезно получить более подробное объяснение реакции. Прошу прощения, если это уже упоминалось, я видел большую часть этой темы, но в последнее время не было возможности догнать. Спасибо
Я только что провел этот синтез, и выход составил 60%+ (немного ацетона осталось в морозилке), что неплохо, учитывая, что в какой-то момент реакционная масса вылилась (перегрелась и начала расширяться). Я быстро охладил ее и затем держал рефлюкс-конденсатор сверху до конца реакции (в оригинальном описании это не упоминается). Существует некоторая задержка в увеличении тепла после добавления порции P2NP, которую необходимо учитывать, я добавил еще одну порцию слишком быстро. Холодная баня пригодится. Конечный продукт очень эффективен с точки зрения биотестирования, я провожу кислотно-основную экстракцию, чтобы узнать, есть ли в конечном продукте другие химические вещества. Есть легкий, отчетливый запах, который я идентифицирую как близкий к запаху Cu, возможно?, который сохраняется, несмотря на 5X промывку ацетоном и очень белый, чистый на вид продукт.
Я хотел бы узнать, есть ли здесь кто-нибудь, кто мог бы написать точную реакцию, происходящую в этом синтезе. Мне не ясна роль CuCl2, а также то, как перемещаются атомы H и т.д. Было бы очень полезно получить более подробное объяснение реакции. Прошу прощения, если это уже упоминалось, я видел большую часть этой темы, но в последнее время не было возможности догнать. Спасибо
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Я забыл упомянуть в своем сообщении, что сильно уменьшил масштаб синтеза, используя всего 25 г P2NP. Я просто разделил все на 1000/25=40 и использовал колбу объемом 2 л. Хотя количество было меньше половины колбы, я все равно умудрился пролить немного, поэтому я бы посоветовал использовать рефлюкс по умолчанию, чтобы предотвратить это, или просто иметь в виду, что после добавления порции P2NP есть временной лаг, пока он не начнет реагировать, поэтому добавление должно быть очень медленным и постепенным. Это определенно то, что я собираюсь использовать в следующий раз. Другим изменением, которое я сделал, было уменьшение количества растворителя в конце (не до тех пор, пока не осталось только масло), а затем осаждение с помощью IPA-серной кислоты (10-1) до Ph 6-7.
Полученный выход из 100 г P2NP в качестве исходного материала составил 78 г чистого белого сухого сульфата
Использовался IPA/вода в соотношении 2:1, как в оригинальном синтезе (1200 мл IPA / 600 мл воды)
150 г NaBH4, добавленный в 2 порции, первая порция 100 г в начале смешивается с IPA и водой.
Затем, после того как все p2np были добавлены (при добавлении p2np используйте холодную воду для охлаждения сосуда)
Затем снова добавьте 50 г NaBH4 в сосуд и продолжайте нагревать смесь до 50 градусов
и когда реакция стала горячей, одной порцией добавили 30 г CuCL2 (CuCl2 был растворен в 100 мл IPA / 50 мл воды).
При добавлении произошло извержение в стиле вулкана, в результате которого немного CuCl2 вылетело из сосуда - но это не проблема.
После этого реакцию нагревали до кипения в течение 45 минут, после чего омылили NaOH и отделили верхний слой.
В качестве которого использовался IPA с фрибазом
Конденсатор с водяным охлаждением на сосуде использовался от начала и до конца, иначе вы потеряете слишком много растворителя.
И я также могу подтвердить запах, который испытывает @diogenes, тот же самый странный запах после Cu - даже после многочисленных чисток продукта IPA
Возможно, через несколько дней на улице он утихнет.
Тем не менее, эта реакция - одна из самых чистых и простых реакций, когда-либо проводившихся в одной кастрюле.
Использовался IPA/вода в соотношении 2:1, как в оригинальном синтезе (1200 мл IPA / 600 мл воды)
150 г NaBH4, добавленный в 2 порции, первая порция 100 г в начале смешивается с IPA и водой.
Затем, после того как все p2np были добавлены (при добавлении p2np используйте холодную воду для охлаждения сосуда)
Затем снова добавьте 50 г NaBH4 в сосуд и продолжайте нагревать смесь до 50 градусов
и когда реакция стала горячей, одной порцией добавили 30 г CuCL2 (CuCl2 был растворен в 100 мл IPA / 50 мл воды).
При добавлении произошло извержение в стиле вулкана, в результате которого немного CuCl2 вылетело из сосуда - но это не проблема.
После этого реакцию нагревали до кипения в течение 45 минут, после чего омылили NaOH и отделили верхний слой.
В качестве которого использовался IPA с фрибазом
Конденсатор с водяным охлаждением на сосуде использовался от начала и до конца, иначе вы потеряете слишком много растворителя.
И я также могу подтвердить запах, который испытывает @diogenes, тот же самый странный запах после Cu - даже после многочисленных чисток продукта IPA
Возможно, через несколько дней на улице он утихнет.
Тем не менее, эта реакция - одна из самых чистых и простых реакций, когда-либо проводившихся в одной кастрюле.
Почему вы добавили так много CuCl2? Я подумал, что странный запах может быть вызван примесями в моем CuCl2 (который я приготовил из медных труб), но если у вас то же самое, значит, в продукте могут быть примеси Cu или связанные с Cu примеси. Кстати, я провел кислотно-основную экстракцию некоторой части урожая, и запах полностью исчез.
Дядя Ли, я только что осознал, что вы сказали несколько очень важных вещей, которые я не совсем понимаю. Что вы имеете в виду под наночастицами? В целом я не понимаю роль CuCl2 в реакции, не могли бы вы объяснить это, а также часть про наночастицы? Прошу прощения за задержку с ответом на ваше сообщение.
К реакционной смеси добавляют водный раствор NaOH (8 л 25%) и разделяют слои.
У меня есть гранулы гидроксида натрия, как сделать из них 25%-ный раствор?
У меня есть гранулы гидроксида натрия, как сделать из них 25%-ный раствор?
Вы можете найти множество видео на youtube. В основном найдите немного чистой меди (например, провода и т.д.), затем добавьте немного HCl и H2O2. Если у вас сильная перекись водорода, добавляйте ее очень осторожно, так как реакция может быть довольно бурной.
1 литр дистиллированной воды + 250 г NaOH. Это относится к весовому проценту, и 1 л воды равен 1000 г.
1 литр дистиллированной воды + 250 г NaOH. Это относится к весовому проценту, и 1 л воды равен 1000 г.
20% NaOH (W/V) - это 20 г твердого NaOH, растворенного в дистиллированной воде до получения 100 мл водного раствора. Делайте это в мензурке медленно и капайте воду, пока она не достигнет отметки ровно 100 мл. 20% NaOH(W/W) означает 20 г твердого NaOH плюс 80 г дистиллированной воды, что дает 100 г раствора.
Итак, сегодня я начал свой первый синтез, который прошел не очень хорошо.
Реакция при больших объемах ОЧЕНЬ экзотермична (200 г P2nP), и, как было сказано на предыдущем плакате, это очень затянутая реакция.
Я использовал 10-литровую круглодонную колбу с 400-миллиметровым холодильником, к сожалению, я добавил слишком много P2nP сразу (100 г), и холодильник случайно сломался, так что у меня дома образовался 1-метровый (3-футовый) вулкан
.
Я потратил 2 часа на уборку, когда все успокоилось и я проветрил всю комнату.
Так что урок, есть задержка реакции при добавлении P2nP, так что бедный очень осторожно и ждать, во-вторых, быть различными о хорошем охлаждении кулер подключен.
Я сделаю вторую попытку завтра или послезавтра.
Я буду держать людей в курсе, наилучшие пожелания.
Реакция при больших объемах ОЧЕНЬ экзотермична (200 г P2nP), и, как было сказано на предыдущем плакате, это очень затянутая реакция.
Я использовал 10-литровую круглодонную колбу с 400-миллиметровым холодильником, к сожалению, я добавил слишком много P2nP сразу (100 г), и холодильник случайно сломался, так что у меня дома образовался 1-метровый (3-футовый) вулкан
.Я потратил 2 часа на уборку, когда все успокоилось и я проветрил всю комнату.
Так что урок, есть задержка реакции при добавлении P2nP, так что бедный очень осторожно и ждать, во-вторых, быть различными о хорошем охлаждении кулер подключен.
Я сделаю вторую попытку завтра или послезавтра.
Я буду держать людей в курсе, наилучшие пожелания.