Мой синтез 3-КМЦ

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
55
Points
28
Для измерения pH вы используете полоски для измерения pH или цифровой прибор для измерения pH?
Для фильтрации вы используете гравитацию или вакуум?
Для разделения двух жидкостей разной плотности вы используете делительную воронку?
Во время процесса метиламинирования вы закрывали контейнер, чтобы пары не выходили, или оставляли его открытым?
Для получения прозрачных кристаллов вы промывали их или использовали какую технику?
Сколько дней потребовалось для образования кристаллов, в каком контейнере вы оставили их отдыхать, закрыли ли вы контейнер или оставили открытым, чтобы растворитель мог испариться?
Сколько вы заплатили за прекурсор? И прекурсор уже был готов или вам пришлось купить прекурсор, а затем синтезировать его самостоятельно?
Спасибо!!!
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Я использовал ручной вакуумный насос для фильтрации по Бюхнеру
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Для измерения pH вы используете полоски для измерения pH или цифровой прибор для измерения pH?
Бумажные и по запаху/цвету

Для фильтрации вы используете гравитацию или вакуум?
гравитация на мусульманской ткани/газе

Чтобы разделить две жидкости разной плотности, используете ли вы делительную воронку?
Декантируйте как можно больше воды, оставляя хотя бы немного остатка.

Во время процесса метилирования вы закрывали контейнер, чтобы пары не выходили наружу, или оставляли его открытым?
Конденсатор без проточной воды, аккуратно закрытый перчаткой и резинкой

Для получения прозрачных кристаллов вы их промывали или использовали какую методику?
Осаждение -> Фильтрация -> Дальнейшая перекристаллизация в воде + ацетон/ИПА

Сколько дней потребовалось для образования кристаллов, в каком контейнере вы их оставили, закрыли ли вы контейнер или оставили открытым, чтобы растворитель мог испариться?
В зависимости от того, насколько большими и красивыми вы хотите получить кристаллы, вы можете испарить определенное количество растворителя во время рексации, больше испарения и быстрое охлаждение = маленькие кристаллы, но дымные, меньше испарения и мягкое охлаждение = большие Если большая часть растворителя испарилась, кристаллизация может занять меньше часа, открытый контейнер из пирекса

Сколько вы заплатили за прекурсор? И прекурсор уже был готов или вам пришлось покупать прекурсор, а затем синтезировать его самостоятельно?
Без комментариев
Спасибо!!!
всегда пожалуйста
 

lheartamines

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 22, 2023
Messages
9
Reaction score
7
Points
3
Будьте осторожны при использовании цифрового ph-прибора и DCM, если вы оставите его в рм во время мониторинга, это приведет к расплавлению прибора.
 

lheartamines

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 22, 2023
Messages
9
Reaction score
7
Points
3
Интересно, что такого в 3-cmc, что при подкислении предпочтительнее работать в водном, а не в органическом слое. Я также попробовал ваш метод @Jesse_Pinkman_ и получил хорошие результаты при работе с водным слоем. При работе с органическим слоем я никогда не получаю соли, только осадок. Но я также работаю с очень небольшим количеством кетонов, около 15 граммов. Я пытаюсь совершенствовать свою технику как любитель и не хочу тратить большое количество ценных прекурсоров.
 

ELAIGIBBOR

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 13, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Хотелось бы попробовать ваш синтез, продолжайте совершенствовать брата
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Почему мое масло 3 смк чернеет при подкислении? Я довел его до 5,5-6 и оно почернело
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Возможно, капать кислоту слишком быстро... лучше охладить рм и кислоту. Вы подкисляете органический слой или вместе с водой?
 
View previous replies…

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Только органический слой, да, подозреваю, что я слишком быстро подкисляю.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Галокетон чернеет от кислоты, проверьте параметры реакции
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Поместите одинаковое количество дест.воды в рм, затем подкисляйте медленно капля за каплей, затем выпаривайте слой воды
 

xoxoxoxo

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 11, 2023
Messages
25
Reaction score
16
Points
3
Вы получаете видимые слои воды и свободного основания после добавления кислоты?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Да, и после этого возьмите верхний слой, нижний будет утилизирован.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Если используется dcm, то при использовании этилацетата вы берете нижний/водный слой
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
157
Reaction score
72
Points
28
Тогда вы что-то делаете не так, как мне кажется... Не хотите ли описать этапы вашего синтеза?
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Я провел метиламинирование, оставив 2b3c dcm и метиламин на 12 часов без нагревания, просто помешивая, отогнал верхний слой, промыл нижний слой 2 раза, отогнал верхний слой, добавил кислоту до 6, и жидкость стала очень темно-красной.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
512
Points
63
Deals
5
Процедура звучит хорошо, капайте медленнее при хорошем перемешивании
также будьте терпеливы с DCM, иногда он решает разрушиться через 2 минуты, иногда ему нужен час перемешивания, ацетон поможет здесь, я советую использовать его (холодный, если возможно).
 

draconic123

Don't buy from me
Resident
Language
🇱🇹
Joined
Jun 2, 2023
Messages
24
Reaction score
6
Points
3
Я знаю, что это глупо, но просто для ясности: после подкисления вы берете верхний или нижний слой, чтобы высушить его с помощью dcm? Я запутался
 
Top