Мой синтез 3-КМЦ:
Прежде всего я хочу поблагодарить Уильяма Дампира за его советы.
Я использую герметичный стакан с толстой фольгой между крышкой и стаканом, чтобы предотвратить образование паров.
И нет, он НЕ взорвется, если вы используете такой стакан.
Я пробовал с dcm и этилацетатом, и оба варианта работают отлично.
Преимущество этилацетата - короткое время приготовления, около 20 минут.
Вам не нужно нагревать его до температуры выше 35 градусов, как в случае с dcm.
Но слои получаются противоположными: в этилацетате вода опускается, а в dcm поднимается.
Например:
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа при температуре около 36 градусов
20 минут с этилацетатом
После этого откройте стакан и поместите в него такое же количество, как и в rm, ледяной, дест.воды /10% бикарбоната натрия, это первая промывка, чтобы избавиться от метиламина.
2 дополнительное промывание с дест.водой
(то же количество, что и в RM)
извлеките оба последних промывания (слой воды) с помощью dcm, чтобы получить остаток свободной основы,
затем поместите их в холодильник.
После этого добавьте такое же количество свежей холодной дест.воды, дайте ей перемешаться некоторое время.
Затем отделите органический и водный слой.
Я пробовал разные виды подкисления.
органический слой отдельно и органический/водный слой вместе.
Я предпочитаю второй вариант.
В этом случае органический слой будет утилизирован.
поставьте магнитную мешалку
Для подкисления я использую капельную или сепарационную воронку, капля за каплей
(каждые 2-3 секунды)
до ph6, около 40 мл 37% HCI
(я не смешиваю его с ацетоном).
Во время подкисления рм начинает менять свой цвет с желтого на оранжевый.
После этого отделите слой воды с помощью сепарационной воронки, поместите его в миску или блюдо, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время, 2-3 дня.
Морозильная камера дала мне странные результаты, поэтому я не рекомендую ее использовать.
После того как кристаллы сформировались, у меня были разные результаты, иногда очень прозрачные, иногда светло-желтые.
Чтобы получить максимально прозрачные кристаллы, их нужно измельчить в порошок, промыть ацетоном, отфильтровать через фильтр Бюхнера.
Поместите ацетон в миску и дайте ему испариться, останется в основном порошок, который нужно измельчить и снова промыть.
Промытый порошок из бюхнера высушиваем и снова перекристаллизовываем.
Стакан объемом 300 мл, 1 мл дест.воды на 1 г порошка нагреваем на магнитной мешалке до 60/70 градусов.
Затем поместите порошок в стакан, дайте ему раствориться и перемешивайте 1-2 мин.
Затем добавьте в стакан 2 мл ипа или ацетона на 1 г порошка, дайте ему перемешаться в течение короткого времени.
После этого снова поместите в миску или блюдо, выпарите и образуются кристаллы.
Повторяйте этот шаг до тех пор, пока не добьетесь желаемой прозрачности.
Что касается выхода (примерно 30-40%, сначала у меня было только около 20%, потому что я не использовал раствор повторно после кристаллизации), честно говоря, я ожидал большего, но, возможно, мой синтез имеет некоторые проблемы или что-то случилось, я не знаю.
Если у кого-то есть более удачный опыт, пожалуйста, поделитесь своими знаниями.
Насколько я вижу, здесь на форуме у многих есть вопросы о 3-cmc, но хорошие и полезные ответы найти сложно.
Фотографии сделаны из разных партий и на разных этапах.
Прежде всего я хочу поблагодарить Уильяма Дампира за его советы.
Я использую герметичный стакан с толстой фольгой между крышкой и стаканом, чтобы предотвратить образование паров.
И нет, он НЕ взорвется, если вы используете такой стакан.
Я пробовал с dcm и этилацетатом, и оба варианта работают отлично.
Преимущество этилацетата - короткое время приготовления, около 20 минут.
Вам не нужно нагревать его до температуры выше 35 градусов, как в случае с dcm.
Но слои получаются противоположными: в этилацетате вода опускается, а в dcm поднимается.
Например:
100 г 2b3c
300 дсм
200 метиламин40% аква
3 часа при температуре около 36 градусов
20 минут с этилацетатом
После этого откройте стакан и поместите в него такое же количество, как и в rm, ледяной, дест.воды /10% бикарбоната натрия, это первая промывка, чтобы избавиться от метиламина.
2 дополнительное промывание с дест.водой
(то же количество, что и в RM)
извлеките оба последних промывания (слой воды) с помощью dcm, чтобы получить остаток свободной основы,
затем поместите их в холодильник.
После этого добавьте такое же количество свежей холодной дест.воды, дайте ей перемешаться некоторое время.
Затем отделите органический и водный слой.
Я пробовал разные виды подкисления.
органический слой отдельно и органический/водный слой вместе.
Я предпочитаю второй вариант.
В этом случае органический слой будет утилизирован.
поставьте магнитную мешалку
Для подкисления я использую капельную или сепарационную воронку, капля за каплей
(каждые 2-3 секунды)
до ph6, около 40 мл 37% HCI
(я не смешиваю его с ацетоном).
Во время подкисления рм начинает менять свой цвет с желтого на оранжевый.
После этого отделите слой воды с помощью сепарационной воронки, поместите его в миску или блюдо, дайте ему кристаллизоваться, это займет некоторое время, 2-3 дня.
Морозильная камера дала мне странные результаты, поэтому я не рекомендую ее использовать.
После того как кристаллы сформировались, у меня были разные результаты, иногда очень прозрачные, иногда светло-желтые.
Чтобы получить максимально прозрачные кристаллы, их нужно измельчить в порошок, промыть ацетоном, отфильтровать через фильтр Бюхнера.
Поместите ацетон в миску и дайте ему испариться, останется в основном порошок, который нужно измельчить и снова промыть.
Промытый порошок из бюхнера высушиваем и снова перекристаллизовываем.
Стакан объемом 300 мл, 1 мл дест.воды на 1 г порошка нагреваем на магнитной мешалке до 60/70 градусов.
Затем поместите порошок в стакан, дайте ему раствориться и перемешивайте 1-2 мин.
Затем добавьте в стакан 2 мл ипа или ацетона на 1 г порошка, дайте ему перемешаться в течение короткого времени.
После этого снова поместите в миску или блюдо, выпарите и образуются кристаллы.
Повторяйте этот шаг до тех пор, пока не добьетесь желаемой прозрачности.
Что касается выхода (примерно 30-40%, сначала у меня было только около 20%, потому что я не использовал раствор повторно после кристаллизации), честно говоря, я ожидал большего, но, возможно, мой синтез имеет некоторые проблемы или что-то случилось, я не знаю.
Если у кого-то есть более удачный опыт, пожалуйста, поделитесь своими знаниями.
Насколько я вижу, здесь на форуме у многих есть вопросы о 3-cmc, но хорошие и полезные ответы найти сложно.
Фотографии сделаны из разных партий и на разных этапах.
