Введение.
Что такое наркотический лед?"Лед" - это уличное название чистого метамфетамина (метамфетамина). Метамфетамин - мощный стимулятор, который повышает уровень дофамина и заставляет человека испытывать прилив эйфории и энергии. Поскольку многие уличные метамфетамины подделывают вредными химическими веществами, лед ценится за то, что это чистая форма наркотика, которая вызывает более длительный кайф.
Метамфетамин и лед - это одно и то же?
Да, лед (также называемый кристаллическим метамфетамином) относится к каменной или стеклоподобной форме метамфетамина. И кристаллический мет, и лед - распространенные уличные названия метамфетамина. Однако лед отличается от других видов метамфетамина по внешнему виду, силе, продолжительности действия и т. д.
Различия в эффектах.
Будучи стимулятором, все формы метамфетамина могут вызывать "прилив сил", то есть чувство эйфории и прилив энергии. Однако употребление метамфетамина в разных формах может изменить эффект. Например, в чистом виде эффект может быть сильнее и длиться дольше. Употребление спида или базы все равно вызовет кайф, но он может быть не таким быстрым и сильным. Скорость - это порошкообразная форма мета, которая часто содержит другие вещества и обычно является наименее чистой формой мета. База - это влажное или маслянистое вещество, более чистое, чем порошок спида, которое часто вводят или глотают, но оно не такое чистое, как лед/кристалл. В целом высокая чистота означает, что вещество дает более интенсивный кайф и длится дольше.
Да, лед (также называемый кристаллическим метамфетамином) относится к каменной или стеклоподобной форме метамфетамина. И кристаллический мет, и лед - распространенные уличные названия метамфетамина. Однако лед отличается от других видов метамфетамина по внешнему виду, силе, продолжительности действия и т. д.
Различия в эффектах.
Будучи стимулятором, все формы метамфетамина могут вызывать "прилив сил", то есть чувство эйфории и прилив энергии. Однако употребление метамфетамина в разных формах может изменить эффект. Например, в чистом виде эффект может быть сильнее и длиться дольше. Употребление спида или базы все равно вызовет кайф, но он может быть не таким быстрым и сильным. Скорость - это порошкообразная форма мета, которая часто содержит другие вещества и обычно является наименее чистой формой мета. База - это влажное или маслянистое вещество, более чистое, чем порошок спида, которое часто вводят или глотают, но оно не такое чистое, как лед/кристалл. В целом высокая чистота означает, что вещество дает более интенсивный кайф и длится дольше.
Способ №1.
Партия P2P, состоящая из одного моля, при 100-процентной конверсии даст 149 г (один моль) метамфетаминового основания, но типичный выход составляет 90-93 %, в результате чего получается 134-140 г основания. Метамфетаминовое основание быстро вступает в реакцию с углекислым газом на воздухе с образованием карбоната, поэтому рекомендуется кристаллизовать основание как можно скорее. Для кристаллизации добавьте 450 г (3 моль) мета-основания в стакан Pyrex емкостью 1000 мл и поставьте стакан на горячую плиту с мешалкой. Осторожно опустите в стакан мешалку с тефлоновым покрытием и начните перемешивание. Теперь порциями по 15 мл добавляют 37%-ную соляную кислоту. Градуированная пробирка объемом 15 мл - идеальный дозатор. При реакции кислоты с мета-основанием выделяется большое количество тепла, и если добавлять ее слишком быстро, это приведет к кипению. Добавляйте по 15 мл кислоты с интервалом в 1 минуту, пока не будет добавлено 19 порций (285 мл), затем добавляйте кислоту меньшими порциями и внимательно следите за цветом. Если мета-основа изначально была чистой, она станет светло-розовой, когда pH достигнет 3-4. Проверьте рН полосками (полоски Colorphast 0-14) или измерителем. Прекратите добавлять кислоту, когда pH достигнет 3.
Теперь мы должны выкипятить воду, содержащуюся в кислоте, так как вода очень эффективно растворяет метандиенон. Доведите температуру на плите до 4,5, продолжая помешивать, и поместите в мензурку на дно термометр с температурой 150 °C. В течение следующих 1,5 часов температура поднимется до 110 °C, когда начнется кипение, а затем будет постепенно повышаться по мере выкипания воды. Когда температура достигнет 130 °C, выключите нагрев и уберите термометр. С помощью полотенца возьмите стакан обеими руками и быстро перелейте его в пластиковую емкость объемом 5000 мл, содержащую 4,5 л ацетона, который был заморожен в течение 2 недель. Извлеките мешалку с чейзером, установите крышку и верните в глубокую заморозку на 1 неделю, чтобы обеспечить полную кристаллизацию. Чистый, свежеперегнанный ацетон при первом использовании сохранит около 0,113 г продукта, поэтому ацетон следует использовать повторно. В качестве альтернативы можно вылить горячий гидрохлорид метамфетамина в 20-литровое пластиковое ведро, содержащее 15 литров ацетона, который был заморожен около месяца (требуется много времени, чтобы отвести тепло от большой массы). Мет будет кристаллизоваться сразу же, как только попадет в замороженный ацетон, хотя около 25 % останется в ацетоне, и для кристаллизации его нужно заморозить.
Парадоксально, но грязный мет кристаллизуется лучше, чем чистый, потому что кристаллы быстро растут вокруг частиц примесей, образуя красивые крупные твердые кристаллы. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают с помощью большого стакана Бюхнера, двух колб с фильтрами объемом 4000 мл и вакуумного аспиратора большого объема. Фарфоровая колба Бюхнера диаметром 18 см вмещает чуть больше 1 фунта отфильтрованного продукта. Не используйте для этой фильтрации фильтровальную бумагу Qualitative 5. Этот автор пришел к выводу, что фильтры, используемые в оборудовании для переработки молока, идеально подходят для сбора метелок. За многие годы молочная промышленность потратила много денег на то, чтобы придумать, как быстро отфильтровать твердые частицы из смешанных фаз растворов. Эти фильтры свободно пропускают жидкости, как воду, так и масла, задерживая при этом мельчайшие твердые частицы, что делает их идеальными для быстрой фильтрации. Проблема бумажных фильтров тонкой очистки заключается в том, что смеси масла с водой очень быстро забивают их. Молочные фильтры не имеют такой проблемы, их легко найти, они дешевы и не вызывают подозрений. Придется подрезать, но это небольшое неудобство. Подходящую установку для фильтрации большого объема можно легко изготовить, используя 5 и 20-литровые ведра, круглую пластиковую тарелку и немного клея. Этому писателю посчастливилось обнаружить большое ведро Бюхнера, которое использовала в качестве сажалки одна милая женщина в моем районе. С радостью заплатив даме за замену, найденное сокровище вмещает более 0,9 кг продукта и значительно облегчает жизнь химика. Дело в том, что полезное оборудование можно найти практически везде. Чистый мет сложнее кристаллизовать, и получается легкий, хлопьевидный белый продукт со слабым запахом марципана (на самом деле бензальдегид). Перелейте продукт в большой поднос для торта и дайте ацетону испариться в вытяжном шкафу в течение дня или двух, разделяя его по мере высыхания.
Теперь мы должны выкипятить воду, содержащуюся в кислоте, так как вода очень эффективно растворяет метандиенон. Доведите температуру на плите до 4,5, продолжая помешивать, и поместите в мензурку на дно термометр с температурой 150 °C. В течение следующих 1,5 часов температура поднимется до 110 °C, когда начнется кипение, а затем будет постепенно повышаться по мере выкипания воды. Когда температура достигнет 130 °C, выключите нагрев и уберите термометр. С помощью полотенца возьмите стакан обеими руками и быстро перелейте его в пластиковую емкость объемом 5000 мл, содержащую 4,5 л ацетона, который был заморожен в течение 2 недель. Извлеките мешалку с чейзером, установите крышку и верните в глубокую заморозку на 1 неделю, чтобы обеспечить полную кристаллизацию. Чистый, свежеперегнанный ацетон при первом использовании сохранит около 0,113 г продукта, поэтому ацетон следует использовать повторно. В качестве альтернативы можно вылить горячий гидрохлорид метамфетамина в 20-литровое пластиковое ведро, содержащее 15 литров ацетона, который был заморожен около месяца (требуется много времени, чтобы отвести тепло от большой массы). Мет будет кристаллизоваться сразу же, как только попадет в замороженный ацетон, хотя около 25 % останется в ацетоне, и для кристаллизации его нужно заморозить.
Парадоксально, но грязный мет кристаллизуется лучше, чем чистый, потому что кристаллы быстро растут вокруг частиц примесей, образуя красивые крупные твердые кристаллы. Кристаллы метамфетамина отфильтровывают с помощью большого стакана Бюхнера, двух колб с фильтрами объемом 4000 мл и вакуумного аспиратора большого объема. Фарфоровая колба Бюхнера диаметром 18 см вмещает чуть больше 1 фунта отфильтрованного продукта. Не используйте для этой фильтрации фильтровальную бумагу Qualitative 5. Этот автор пришел к выводу, что фильтры, используемые в оборудовании для переработки молока, идеально подходят для сбора метелок. За многие годы молочная промышленность потратила много денег на то, чтобы придумать, как быстро отфильтровать твердые частицы из смешанных фаз растворов. Эти фильтры свободно пропускают жидкости, как воду, так и масла, задерживая при этом мельчайшие твердые частицы, что делает их идеальными для быстрой фильтрации. Проблема бумажных фильтров тонкой очистки заключается в том, что смеси масла с водой очень быстро забивают их. Молочные фильтры не имеют такой проблемы, их легко найти, они дешевы и не вызывают подозрений. Придется подрезать, но это небольшое неудобство. Подходящую установку для фильтрации большого объема можно легко изготовить, используя 5 и 20-литровые ведра, круглую пластиковую тарелку и немного клея. Этому писателю посчастливилось обнаружить большое ведро Бюхнера, которое использовала в качестве сажалки одна милая женщина в моем районе. С радостью заплатив даме за замену, найденное сокровище вмещает более 0,9 кг продукта и значительно облегчает жизнь химика. Дело в том, что полезное оборудование можно найти практически везде. Чистый мет сложнее кристаллизовать, и получается легкий, хлопьевидный белый продукт со слабым запахом марципана (на самом деле бензальдегид). Перелейте продукт в большой поднос для торта и дайте ацетону испариться в вытяжном шкафу в течение дня или двух, разделяя его по мере высыхания.
Способ №2.
Получается около 90 мл прозрачного до бледно-желтого метамфетамина. Мы готовы превратить его жидкое основание без метамфетамина в кристаллический гидрохлорид метамфетамина. Половину продукта помещают в каждую из двух чистых, сухих колб Эрленмейера объемом 500 мл. Теперь химику предстоит сделать выбор. В качестве растворителя для получения кристаллов он может использовать либо толуол, либо этиловый эфир. Толуол дешевле, и его требуется меньше, поскольку он медленнее испаряется в процессе фильтрования. Эфир дороже и огнеопасен. Но поскольку он испаряется быстрее, кристаллы легче высушить. Если используется эфир, то он безводный (не содержит воды). В качестве растворителя для кристаллизации можно использовать и третий вариант. Это минеральный спирт, который можно приобрести в хозяйственных магазинах в отделе красок. Минеральные спирты примерно эквивалентны петролейному эфиру или лигроину, которые часто встречаются в химических лабораториях. Лучше всего выбирать те марки, которые могут похвастаться низким запахом, например, топливо для кемперов Coleman. Перед использованием этого материала лучше всего подвергнуть его фракционной перегонке и собрать половину продукта с самой низкой температурой кипения. Это ускорит высыхание кристаллов. Поскольку выбор минерального спирта или лигроина исключает эфир из контура поставок, подпольный оператор вполне может пойти по этому пути. Толуол также является вполне приемлемым растворителем.
Выбрав растворитель, химик ополаскивает внутренности конденсатора, вакуумного адаптера и колбы объемом 250 мл, чтобы удалить метамфетамин, прилипший к стеклу. Этот ополаскиватель заливается вместе с продуктом. В каждую из колб Эрленмейера добавляют растворитель, пока объем жидкости не достигнет 300 мл. Они перемешиваются при помощи завихрений.
Выбрав растворитель, химик ополаскивает внутренности конденсатора, вакуумного адаптера и колбы объемом 250 мл, чтобы удалить метамфетамин, прилипший к стеклу. Этот ополаскиватель заливается вместе с продуктом. В каждую из колб Эрленмейера добавляют растворитель, пока объем жидкости не достигнет 300 мл. Они перемешиваются при помощи завихрений.
Теперь необходимо найти источник безводного хлористого водорода. Химик будет генерировать его самостоятельно. Стеклянная посуда установлена, как на рис. 1. Ему придется согнуть еще один кусок стеклянной трубки до указанной формы. Ее длина должна составлять около 45 см. Один ее конец должен быть просунут через пробку с одним отверстием. Лучше всего подойдет воронка объемом 125 мл. Пробки и соединения должны быть плотными, так как внутри колбы должно создаваться давление, чтобы вытеснить хлористый водород через трубку по мере его образования.
В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл помещают 200 г поваренной соли. Затем в колбу добавляют 35% концентрированной соляной кислоты до уровня, показанного на рисунке. Соляная кислота должна быть лабораторного качества. В отдельную воронку помещают немного концентрированной серной кислоты (96-98%) и поворачивают патрубок так, чтобы в колбу влилось I мл концентрированной серной кислоты. Она обезвоживает соляную кислоту и выделяет газообразный хлористый водород, а также образует еще больше HCl в результате реакции с поваренной солью. Этот газ под давлением вытесняется через стеклянную трубку.
Одна из колб Эрленмейера, содержащая метамфетамин в растворителе, помещена так, чтобы стеклянная трубка уходила в метамфетамин, почти достигая дна колбы. По мере необходимости добавляйте серную кислоту, чтобы поток газа поступал к метамфетамину. Если не поддерживать поток газа, метамфетамин может затвердеть внутри стеклянной трубки, закупорив ее.
Еще более неприятное явление может произойти при использовании серной кислоты из хозяйственного магазина. Этот материал не настолько концентрирован, как серная кислота лабораторного класса, и первоначальное "давление" газа HCI в колбе может превратиться в "тягу". Вакуум засосет ваш продукт по трубке в колбу для получения HCl. Можете себе представить, как это неприятно!
При использовании серной кислоты более низкого качества нужно внимательно следить за процессом или использовать тесно связанную с ним процедуру. В этой процедуре колба для получения HCl заполняется на 1/4 серной кислотой из хозяйственного магазина, а воронка для разделения заполняется соляной кислотой. Капая соляную кислоту в серную, раствор HCI (соляной) обезвоживается до сухого газа HCI, и газ выталкивается из колбы и трубки. При использовании кислот из хозяйственного магазина в этой процедуре рекомендуется сначала провести пробный запуск, не подвергая продукт риску, чтобы избежать душераздирающих потерь.
Другой популярный подпольный метод с использованием серной кислоты низкого качества заключается в том, что соль помещают в банку и пробивают в крышке два отверстия. К обоим отверстиям прикрепляются пластиковые трубки. Одна трубка опускается в раствор мета свободного основания в растворителе. Другая трубка подсоединяется к аквариумному насосу или другому источнику воздуха. В банку добавляется серная кислота низкого качества, и включается вентилятор, чтобы пары сухого HCI медленно перетекали в свободное основание мета, а не всасывались обратно.
Через минуту после бульканья в растворе начинают появляться белые кристаллы. По мере продолжения процесса их становится все больше и больше. Это благоговейное зрелище. Через несколько минут раствор становится густым, как водянистая овсянка.
В трехгорлую колбу емкостью 1000 мл помещают 200 г поваренной соли. Затем в колбу добавляют 35% концентрированной соляной кислоты до уровня, показанного на рисунке. Соляная кислота должна быть лабораторного качества. В отдельную воронку помещают немного концентрированной серной кислоты (96-98%) и поворачивают патрубок так, чтобы в колбу влилось I мл концентрированной серной кислоты. Она обезвоживает соляную кислоту и выделяет газообразный хлористый водород, а также образует еще больше HCl в результате реакции с поваренной солью. Этот газ под давлением вытесняется через стеклянную трубку.
Одна из колб Эрленмейера, содержащая метамфетамин в растворителе, помещена так, чтобы стеклянная трубка уходила в метамфетамин, почти достигая дна колбы. По мере необходимости добавляйте серную кислоту, чтобы поток газа поступал к метамфетамину. Если не поддерживать поток газа, метамфетамин может затвердеть внутри стеклянной трубки, закупорив ее.
Еще более неприятное явление может произойти при использовании серной кислоты из хозяйственного магазина. Этот материал не настолько концентрирован, как серная кислота лабораторного класса, и первоначальное "давление" газа HCI в колбе может превратиться в "тягу". Вакуум засосет ваш продукт по трубке в колбу для получения HCl. Можете себе представить, как это неприятно!
При использовании серной кислоты более низкого качества нужно внимательно следить за процессом или использовать тесно связанную с ним процедуру. В этой процедуре колба для получения HCl заполняется на 1/4 серной кислотой из хозяйственного магазина, а воронка для разделения заполняется соляной кислотой. Капая соляную кислоту в серную, раствор HCI (соляной) обезвоживается до сухого газа HCI, и газ выталкивается из колбы и трубки. При использовании кислот из хозяйственного магазина в этой процедуре рекомендуется сначала провести пробный запуск, не подвергая продукт риску, чтобы избежать душераздирающих потерь.
Другой популярный подпольный метод с использованием серной кислоты низкого качества заключается в том, что соль помещают в банку и пробивают в крышке два отверстия. К обоим отверстиям прикрепляются пластиковые трубки. Одна трубка опускается в раствор мета свободного основания в растворителе. Другая трубка подсоединяется к аквариумному насосу или другому источнику воздуха. В банку добавляется серная кислота низкого качества, и включается вентилятор, чтобы пары сухого HCI медленно перетекали в свободное основание мета, а не всасывались обратно.
Через минуту после бульканья в растворе начинают появляться белые кристаллы. По мере продолжения процесса их становится все больше и больше. Это благоговейное зрелище. Через несколько минут раствор становится густым, как водянистая овсянка.
Настало время отфильтровать кристаллы, и это дело рук двух человек. Колбу с кристаллами вынимают из источника HCl и на время отставляют в сторону. Трехгорлую колбу слегка взбалтывают, чтобы распространить серную кислоту, а затем в другую колбу Эрленмейера добавляют HCl. Пока в этой колбе происходит барботирование, кристаллы, уже находящиеся в другой колбе, отфильтровываются.
Колба для фильтрования и воронка Бюхнера устанавливаются, как показано на рис. 2. Сливная ножка воронки Бюхнера проходит через резиновую пробку, поскольку метамфетамин имеет неприятную тенденцию растворять резиновые пробки. В результате продукт окрасится в черный цвет. Плоское дно воронки Бюхнера закрыто куском фильтровальной бумаги. Включите вакуум и подсоедините шланг к вакуумному ниппелю. Затем кристаллы высыпают в воронку Бюхнера. Растворитель и некристаллизованный метамфетамин проходят через фильтровальную бумагу, а кристаллы остаются в воронке Бюхнера в виде твердой лепешки. В колбу Эрленмейера наливают около 15 мл растворителя. Сверху колбу накрывают ладонью и встряхивают, чтобы взвесить кристаллы, оставшиеся на стенках. Этот раствор также переливают в воронку Бюхнера. Наконец, сверху на фильтровальную лепешку наливают еще 15 мл растворителя.
Теперь вакуумный шланг отсоединяют и воронку Бюхнера с пробкой вытаскивают из колбы для фильтрования. Весь отфильтрованный растворитель выливается обратно в колбу Эрленмейера, из которой он был взят. Его возвращают в источник HCl для повторного барботирования. Воронку Бюхнера помещают обратно в верхнюю часть колбы для фильтрования. Она по-прежнему содержит фильтровальную лепешку с кристаллами метамфетамина. Теперь она будет немного подсушена. Вакуум снова включают, вакуумный шланг присоединяют к колбе для фильтрования, а верхнюю часть воронки Бюхнера накрывают ладонью или частью латексной резиновой перчатки. Вакуум создается и удаляет большую часть растворителя из фильтровальной пленки. Это занимает около 60 секунд.
Теперь фильтровальную лепешку можно высыпать на стеклянную или китайскую тарелку (не пластиковую), перевернув воронку Бюхнера вверх дном и осторожно постучав ею по тарелке. И так, процесс фильтрования продолжается: в одной колбе фильтруют, а в другой барботируют HCl. В колбы Эрленмейера добавляют растворитель, чтобы их объем составлял 300 мл. В конце концов, после того как каждую колбу продули около семи раз, кристаллики больше не появляются, и подпольный химик закончил.
Если в качестве растворителя использовался эфир, то фильтровальные лепешки на пластинах уже почти высохли. Ножом из ящика для столового серебра разрежьте лепешки на восьмые части. Им дают еще немного подсохнуть, а затем измельчают в порошок. Если использовался толуол, этот процесс займет больше времени. Для ускорения сушки можно использовать тепловые лампы, но без сильного источника тепла.
Выход продукта составляет около 100 граммов почти чистого продукта. Он должен быть белым и не должен намокать, за исключением самой влажной погоды, он подходит для любых целей. Его можно разрезать пополам, и подпольные химики все равно получат более качественный продукт, чем их конкуренты. Но они не будут разрезать его, пока не пройдет несколько дней, чтобы не ограничивать свои возможности, если возникнет одна из проблем, описанных в следующих параграфах.
Колба для фильтрования и воронка Бюхнера устанавливаются, как показано на рис. 2. Сливная ножка воронки Бюхнера проходит через резиновую пробку, поскольку метамфетамин имеет неприятную тенденцию растворять резиновые пробки. В результате продукт окрасится в черный цвет. Плоское дно воронки Бюхнера закрыто куском фильтровальной бумаги. Включите вакуум и подсоедините шланг к вакуумному ниппелю. Затем кристаллы высыпают в воронку Бюхнера. Растворитель и некристаллизованный метамфетамин проходят через фильтровальную бумагу, а кристаллы остаются в воронке Бюхнера в виде твердой лепешки. В колбу Эрленмейера наливают около 15 мл растворителя. Сверху колбу накрывают ладонью и встряхивают, чтобы взвесить кристаллы, оставшиеся на стенках. Этот раствор также переливают в воронку Бюхнера. Наконец, сверху на фильтровальную лепешку наливают еще 15 мл растворителя.
Теперь вакуумный шланг отсоединяют и воронку Бюхнера с пробкой вытаскивают из колбы для фильтрования. Весь отфильтрованный растворитель выливается обратно в колбу Эрленмейера, из которой он был взят. Его возвращают в источник HCl для повторного барботирования. Воронку Бюхнера помещают обратно в верхнюю часть колбы для фильтрования. Она по-прежнему содержит фильтровальную лепешку с кристаллами метамфетамина. Теперь она будет немного подсушена. Вакуум снова включают, вакуумный шланг присоединяют к колбе для фильтрования, а верхнюю часть воронки Бюхнера накрывают ладонью или частью латексной резиновой перчатки. Вакуум создается и удаляет большую часть растворителя из фильтровальной пленки. Это занимает около 60 секунд.
Теперь фильтровальную лепешку можно высыпать на стеклянную или китайскую тарелку (не пластиковую), перевернув воронку Бюхнера вверх дном и осторожно постучав ею по тарелке. И так, процесс фильтрования продолжается: в одной колбе фильтруют, а в другой барботируют HCl. В колбы Эрленмейера добавляют растворитель, чтобы их объем составлял 300 мл. В конце концов, после того как каждую колбу продули около семи раз, кристаллики больше не появляются, и подпольный химик закончил.
Если в качестве растворителя использовался эфир, то фильтровальные лепешки на пластинах уже почти высохли. Ножом из ящика для столового серебра разрежьте лепешки на восьмые части. Им дают еще немного подсохнуть, а затем измельчают в порошок. Если использовался толуол, этот процесс займет больше времени. Для ускорения сушки можно использовать тепловые лампы, но без сильного источника тепла.
Выход продукта составляет около 100 граммов почти чистого продукта. Он должен быть белым и не должен намокать, за исключением самой влажной погоды, он подходит для любых целей. Его можно разрезать пополам, и подпольные химики все равно получат более качественный продукт, чем их конкуренты. Но они не будут разрезать его, пока не пройдет несколько дней, чтобы не ограничивать свои возможности, если возникнет одна из проблем, описанных в следующих параграфах.
Формирование ледяного мета.
Для получения кристаллического, но летучего производного мета, похожего на крэк-камень, достаточно перекристаллизовать мелкие кристаллы, которые получаются при барботировании сухого HCI в толуоле. Crank rocks, похожие на crack rocks, также довольно просты в изготовлении. Это будут просто большие кристаллы чистого гидрохлорида мета. Чтобы получить такие большие камни, просто растворите гидрохлорид мета в минимальном количестве спирта. Затем дайте спирту испариться. По мере испарения будут образовываться довольно крупные кристаллы гидрохлорида мета. Альтернативным растворителем для перекристаллизации может быть ацетон, содержащий немного воды. Он испарится быстрее, но даст более ощутимый запах.
Распространенные проблемы и решения кристаллизации.
Вот некоторые из распространенных проблем, возникающих с кристаллами, и способы их решения. Чтобы выявить эти возможные проблемы, кристаллы сначала оставляют на тарелке, чтобы они высохли, а затем перекладывают в стеклянные банки или пластиковые пакеты.
Желтые кристаллы. Это происходит из-за неправильного промывания кристаллов в воронке Бюхнера или недостаточного количества растворителя для растворения метамфетамина в колбах Эрленмейера. Чтобы отбелить кристаллы, их выдерживают в эфире или толуоле в стеклянной банке, а затем снова фильтруют.
Желтые вонючие кристаллы. Запах появляется через несколько дней. Их оставляют в покое на 5 дней, затем вымачивают в эфире и снова фильтруют. Запах не должен возвращаться. (Проблема вызвана нагреванием реакционной смеси выше верхнего предела °145 C.)
Кристаллы отказываются сохнуть. Эта проблема может возникнуть при использовании толуола в качестве растворителя. Это также может быть проблемой в очень влажные дни. Кристаллы помещают в чистую, сухую колбу для фильтрования, закрывают крышкой и прикладывают вакуум полной силы на 15 минут. Подогрев внешней поверхности колбы горячей водой, пока она находится под вакуумом, ускоряет процесс.
Кристаллы плавятся. В этом случае кристаллы впитывают воду из воздуха и плавятся. Обычно это происходит из-за слишком быстрого повышения температуры реакции или из-за сбора слишком большого количества высококипящего материала во время дистилляции. Сначала их помещают в колбу для фильтрования и сушат под вакуумом. Затем их замачивают в эфире или толуоле и фильтруют. Если это не поможет решить проблему, ее можно устранить, сократив количество материала до 50%-ной чистоты.
Кристаллы липкие. В данном случае кристаллы покрыты тонким слоем маслянистого материала, из-за чего они прилипают к бритвенным лезвиям и т. д. Проблема решается так же, как и при плавлении кристаллов.
Кристаллы не образуются. Эта проблема возникает в процессе барботирования HCl в метамфетамин. Вместо того чтобы образовывать кристаллы, на дно колбы оседает масло. Обычно это вызвано неполным гидролизом формил-амида. Возможно, он не смешался с соляной кислотой. Его помещают в колбу и выпаривают растворитель под вакуумом. Затем добавляют 200 мл соляной кислоты и повторяют процесс, начиная с гидролиза формил-амида метамфетамина. Используется 35%-ная лабораторная соляная кислота.
В случае плавления или слипания кристаллов сначала проводят резку на небольшом образце кристаллов, чтобы посмотреть, решит ли это проблему. Если нет, то необходимо прибегнуть к перекристаллизации. Для этого кристаллы растворяют в минимальном количестве теплого спирта, который их растворит. Можно использовать сто девяностопроцентный зерновой спирт, 95-процентный денатурированный спирт или абсолютный спирт. Затем добавляют двадцатикратный объем эфира. После энергичного встряхивания в течение трех минут кристаллы должны снова появиться. Если нет, добавляют еще эфира и снова встряхивают. После фильтрации кристаллы должны иметь хорошую форму.
В особо сложных случаях можно использовать метод растворения кристаллов в разбавленном растворе соляной кислоты, извлечения маслянистых примесей толуолом, а затем выделения метамфетамина.
Это делается следующим образом:
На каждые 100 граммов кристаллов готовят 200 мл 10%-ной соляной кислоты, смешивая 60 мл 35%-ной соляной кислоты со 140 мл воды. Кристаллы растворяют в растворе кислоты при перемешивании или встряхивании в делительной воронке. К раствору в сепарационной воронке добавляют 100 мл толуола и энергично встряхивают в течение 2 минут. Нижний слой сливают в чистую мензурку. В нем содержится метамфетамин. Толуольный слой выбрасывают. В нем содержится масляный мусор, который загрязнял кристаллы.
Кислотный раствор возвращают в воронку и нейтрализуют кислоту, приливая раствор 70 г гидроксида натрия в 250 мл воды. После охлаждения смесь встряхивают в течение 3 минут, чтобы убедиться, что весь гидрохлорид метамфетамина перешел в свободное основание. Затем добавляют 100 мл толуола и снова встряхивают смесь. Нижний водный слой сливают и выбрасывают. Раствор толуола и метамфетамина перегоняют, как описано ранее в этой главе. Затем, как описано ранее в этой главе, через него пропускают сухой газ хлористый водород, чтобы получить чистые кристаллы. (Газ хлористого водорода должен производиться в хорошо проветриваемом помещении, иначе он попадет в легкие химика и нанесет реальный вред).
Существует альтернативный метод превращения свободного основания амфетамина в кристаллический гидрохлорид. Он основан на методе, который используют южноамериканские производители кокаина для превращения кокаиновой пасты в гидрохлорид кокаина. Этот метод не дает действительно качественных кристаллов, которые дает метод пузырьков, но его использование оправдано при работе с действительно большими партиями. В этом альтернативном методе свободное основание растворяется в двух или трех объемах ацетона. Затем к ацетону добавляют концентрированную соляную кислоту (37%) при перемешивании, пока смесь не станет кислой для лакмусовой бумажки. Индикаторная pH-бумага должна показывать pH 4 или ниже. Затем гидрохлорид осаждают из раствора, медленно добавляя эфир при перемешивании. Для полного осаждения гидрохлорида потребуется добавить от 10 до 20 объемов эфира. Вместо эфира можно использовать толуол или минеральный спирт. Затем кристаллы отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера, как описано выше, и откладывают в сторону для высыхания. Фильтрат следует проверить на полноту осаждения, добавив к нему еще немного эфира.
Желтые кристаллы. Это происходит из-за неправильного промывания кристаллов в воронке Бюхнера или недостаточного количества растворителя для растворения метамфетамина в колбах Эрленмейера. Чтобы отбелить кристаллы, их выдерживают в эфире или толуоле в стеклянной банке, а затем снова фильтруют.
Желтые вонючие кристаллы. Запах появляется через несколько дней. Их оставляют в покое на 5 дней, затем вымачивают в эфире и снова фильтруют. Запах не должен возвращаться. (Проблема вызвана нагреванием реакционной смеси выше верхнего предела °145 C.)
Кристаллы отказываются сохнуть. Эта проблема может возникнуть при использовании толуола в качестве растворителя. Это также может быть проблемой в очень влажные дни. Кристаллы помещают в чистую, сухую колбу для фильтрования, закрывают крышкой и прикладывают вакуум полной силы на 15 минут. Подогрев внешней поверхности колбы горячей водой, пока она находится под вакуумом, ускоряет процесс.
Кристаллы плавятся. В этом случае кристаллы впитывают воду из воздуха и плавятся. Обычно это происходит из-за слишком быстрого повышения температуры реакции или из-за сбора слишком большого количества высококипящего материала во время дистилляции. Сначала их помещают в колбу для фильтрования и сушат под вакуумом. Затем их замачивают в эфире или толуоле и фильтруют. Если это не поможет решить проблему, ее можно устранить, сократив количество материала до 50%-ной чистоты.
Кристаллы липкие. В данном случае кристаллы покрыты тонким слоем маслянистого материала, из-за чего они прилипают к бритвенным лезвиям и т. д. Проблема решается так же, как и при плавлении кристаллов.
Кристаллы не образуются. Эта проблема возникает в процессе барботирования HCl в метамфетамин. Вместо того чтобы образовывать кристаллы, на дно колбы оседает масло. Обычно это вызвано неполным гидролизом формил-амида. Возможно, он не смешался с соляной кислотой. Его помещают в колбу и выпаривают растворитель под вакуумом. Затем добавляют 200 мл соляной кислоты и повторяют процесс, начиная с гидролиза формил-амида метамфетамина. Используется 35%-ная лабораторная соляная кислота.
В случае плавления или слипания кристаллов сначала проводят резку на небольшом образце кристаллов, чтобы посмотреть, решит ли это проблему. Если нет, то необходимо прибегнуть к перекристаллизации. Для этого кристаллы растворяют в минимальном количестве теплого спирта, который их растворит. Можно использовать сто девяностопроцентный зерновой спирт, 95-процентный денатурированный спирт или абсолютный спирт. Затем добавляют двадцатикратный объем эфира. После энергичного встряхивания в течение трех минут кристаллы должны снова появиться. Если нет, добавляют еще эфира и снова встряхивают. После фильтрации кристаллы должны иметь хорошую форму.
В особо сложных случаях можно использовать метод растворения кристаллов в разбавленном растворе соляной кислоты, извлечения маслянистых примесей толуолом, а затем выделения метамфетамина.
Это делается следующим образом:
На каждые 100 граммов кристаллов готовят 200 мл 10%-ной соляной кислоты, смешивая 60 мл 35%-ной соляной кислоты со 140 мл воды. Кристаллы растворяют в растворе кислоты при перемешивании или встряхивании в делительной воронке. К раствору в сепарационной воронке добавляют 100 мл толуола и энергично встряхивают в течение 2 минут. Нижний слой сливают в чистую мензурку. В нем содержится метамфетамин. Толуольный слой выбрасывают. В нем содержится масляный мусор, который загрязнял кристаллы.
Кислотный раствор возвращают в воронку и нейтрализуют кислоту, приливая раствор 70 г гидроксида натрия в 250 мл воды. После охлаждения смесь встряхивают в течение 3 минут, чтобы убедиться, что весь гидрохлорид метамфетамина перешел в свободное основание. Затем добавляют 100 мл толуола и снова встряхивают смесь. Нижний водный слой сливают и выбрасывают. Раствор толуола и метамфетамина перегоняют, как описано ранее в этой главе. Затем, как описано ранее в этой главе, через него пропускают сухой газ хлористый водород, чтобы получить чистые кристаллы. (Газ хлористого водорода должен производиться в хорошо проветриваемом помещении, иначе он попадет в легкие химика и нанесет реальный вред).
Существует альтернативный метод превращения свободного основания амфетамина в кристаллический гидрохлорид. Он основан на методе, который используют южноамериканские производители кокаина для превращения кокаиновой пасты в гидрохлорид кокаина. Этот метод не дает действительно качественных кристаллов, которые дает метод пузырьков, но его использование оправдано при работе с действительно большими партиями. В этом альтернативном методе свободное основание растворяется в двух или трех объемах ацетона. Затем к ацетону добавляют концентрированную соляную кислоту (37%) при перемешивании, пока смесь не станет кислой для лакмусовой бумажки. Индикаторная pH-бумага должна показывать pH 4 или ниже. Затем гидрохлорид осаждают из раствора, медленно добавляя эфир при перемешивании. Для полного осаждения гидрохлорида потребуется добавить от 10 до 20 объемов эфира. Вместо эфира можно использовать толуол или минеральный спирт. Затем кристаллы отфильтровывают с помощью воронки Бюхнера, как описано выше, и откладывают в сторону для высыхания. Фильтрат следует проверить на полноту осаждения, добавив к нему еще немного эфира.
Last edited:
