Этилацетат - очень практичный растворитель, но он ограничен высокими концентрациями сильных слабых оснований (MeNH2) или даже разбавленных растворов сильных оснований (KOH). То же самое с кислотами, всегда работайте как можно быстрее, когда pH далек от 7. Таким образом, ротавап перед подкислением может помочь при обработке большой партии, но я бы делал это быстро и выпаривал только половину материала или около того... DCM гораздо лучше подходит для этого и также кипит при температуре ниже 50C. Раствор для подкисления лучше всего разбавлять холодным ацетоном или эфиром с кислотой, также разбавленным или нет, в зависимости от количества, возможно, даже газирование может быть лучшим вариантом, если вы делаете много. Бензола следует избегать любой ценой, толуол и ксилол делают материал синим/черным. Я никогда не пробовал использовать DCM вместе с AcOEt в смеси с последующим быстрым выпариванием (из кристаллизационной посуды с помешиванием на тепловой или водяной бане для безопасности продукта), соотношение, я думаю, имеет решающее значение, так как один тонет на дне, а другой плавает над водой, поэтому безопаснее работать в одном из них, а затем извлекать водный слой другим.