Схема реакции:
Реактивы:
Оборудование и стеклянная посуда:
Процедуры синтеза
1. В реактор периодического действиязаливают 5 кг 2-бром-4'-метилпропиофенона или другое количество сырого 2-бром-4'-метилпропиофенона после реакции галогенирования.
2. В реактор заливают 20 л n-метил-2-пирролидона. Включают верхнюю мешалку и нагревают реакционную смесь до 40 °С.
3. При достижении температуры 40 °С в реакционную смесь вливают 8 л 40%-ного раствора метиламина и перемешивают в течение 20 мин.
4. Затем в реакционную смесь приливают дистиллированную холодную воду 20 л и перемешивают в течение нескольких минут.
5. В реактор заливают 15-20 л бензола или другого подходящего растворителя, смесь перемешивают в течение нескольких минут.
6. Затем мешалку останавливают, смесь разделяют на два слоя.
7. Нижний водный слой сливают через нижний клапан реактора. Верхний слой сливают в ведро и сушат над MgSO4. Затем сухой раствор переливают в другое ведро.
8. К реакционной смеси добавляют ледяной ацетон 20 л и соляную кислоту (HCl 36%) по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 5,5-6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
10. Кристаллизованный гидрохлорид мефедрона отфильтровывают на фильтре Натше и сушат на воздухе. Выход составляет 58 %.
Примечание
NMP может быть заменен на DMSO, DMF, сульфолан.
Реактивы:
- 2-Бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - 5 кг;
- n-Метил-2-пирролидон (NMP; cas 872-50-4) - 20 л;
- Метил-амин 40% уд. раствор (cas 74-89-5) - 8 л;
- Бензол - 20 л;
- Ацетон - 30 л;
- Конц. раствор соляной кислоты (HCl 36%) ~ 1,5 л;
- Дистиллированная вода - 20 л;
- Сульфат магния (MgSO4);
Оборудование и стеклянная посуда:
- Реактор периодического действия объемом 100 л, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и рефлюкс-конденсатором;
- Воронка;
- Индикаторные бумаги для определенияpH;
- Несколько ведер по 25 л;
- Бочка 100 л;
- мензурка 2000 мл;
- Источник вакуума;
- Шкала;
- Мерный цилиндр 1000 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Совочки;
- Фильтр Натше;
- Ротационный испаритель;
1. В реактор периодического действиязаливают 5 кг 2-бром-4'-метилпропиофенона или другое количество сырого 2-бром-4'-метилпропиофенона после реакции галогенирования.
2. В реактор заливают 20 л n-метил-2-пирролидона. Включают верхнюю мешалку и нагревают реакционную смесь до 40 °С.
3. При достижении температуры 40 °С в реакционную смесь вливают 8 л 40%-ного раствора метиламина и перемешивают в течение 20 мин.
4. Затем в реакционную смесь приливают дистиллированную холодную воду 20 л и перемешивают в течение нескольких минут.
5. В реактор заливают 15-20 л бензола или другого подходящего растворителя, смесь перемешивают в течение нескольких минут.
6. Затем мешалку останавливают, смесь разделяют на два слоя.
7. Нижний водный слой сливают через нижний клапан реактора. Верхний слой сливают в ведро и сушат над MgSO4. Затем сухой раствор переливают в другое ведро.
8. К реакционной смеси добавляют ледяной ацетон 20 л и соляную кислоту (HCl 36%) по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 5,5-6.
9. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
10. Кристаллизованный гидрохлорид мефедрона отфильтровывают на фильтре Натше и сушат на воздухе. Выход составляет 58 %.
Примечание
NMP может быть заменен на DMSO, DMF, сульфолан.
Last edited by a moderator:
