Синтез ЛСД из лизергиновой кислоты с помощью PyBOP

[Nicoino]

Гидратированная форма LA будет работать так же или ее нужно высушить?

 

[psy]

Его необходимо высушить. Высушить LA довольно просто. Просто нагрейте и создайте сильный вакуум.

 

[Nicoino]

Я сообщаю, что безводное состояние не требуется

 

[Molecula25]

Привет, ребята, кто-нибудь знает о гидролизе эрготамина с помощью дитионита натрия и KOH?

 

[psy]

Зачем вам использовать дитионит? Вы пытаетесь гидролизовать его, а не восстановить. У вас есть 2 двойные связи, которые, безусловно, могут быть восстановлены, и как вы собираетесь получить pH 5 с помощью KOH?

 

[Nicoino]

Несколько мг дитионита используются в некоторых патентах в качестве антиоксиданта.

 

[The Alchemist]

Эта тема кажется сильно недооцененной. По сравнению с тем, как я учился ее делать, она кажется прямо-таки революционной.

Я прочитал обмен мнениями, в котором кто-то предположил, что метиловый эфир может рацемизироваться во время гидролиза. Является ли это проблемой для ентиочищенного d-изомера? Я заметила, что TLC не включена в процесс.

Действительно ли ротовап необязателен? Без него этот метод приближается к синтезу в ванне. Без нагрева? Это звучит проще, чем мдма или амфетамин.

Что я здесь упускаю? Мы работаем при желтом или красном свете? Каковы основные сложности? Получается ли вообще конечный продукт изолят?

 

[Nicoino]

Получить достаточно чистый LA - та еще морока, почти все гидролизы приводят к образованию коричневого/черного продукта, который необходимо очищать.
Даже при использовании качественного LA реакционная смесь приобретает коричнево-черный цвет, и работа с ней не так проста, как заявлено (возможно, если вы начинаете со 100% чистых прекурсоров, дегазированных растворителей и профессионального оборудования, у вас есть небольшой шанс, что этого не произойдет, но для домашнего химика темный раствор должен быть ожидаем).
Очистка продукта - не шутка, если у вас нет доступа к колоночной хроматографии или если вы не хотите удалять литры растворителя под вакуумом.

 

[PlanckB1]

У меня тоже был такой опыт: при многократной перекристаллизации лизергиновой кислоты в результате гидролиза получался порошок, который с каждым разом становился все более светло-коричневым, но все равно не таким светлым/чистым, как вы ожидали. Вы рекомендуете колоночную хроматографию LA или только колоночную хроматографию конечного свободного основания LSD?

 

[Nicoino]

Я не думаю, что это стоит делать на LA, возможно, при хорошей проработке и достаточном количестве экспериментов это даже не понадобится на конечном продукте.
Большие химики-кислотоведы вроде Пичарда синтезировали килограммы каждый месяц, и я очень сомневаюсь, что они могли хроматографировать такое количество продукта, почти невозможно с фабрикой.

 

[dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J]

@G.Patton @William Dampier, можно ли вместо этого использовать гидроксид натрия или гидроксид калия?

Используется ли гидроксид аммония для достижения определенного PH или он является донором иона?

Предлагает ли какой-либо поставщик: "гидроксид аммония (NH4OH) "?

 

[G.Patton]

Стоит использовать NH4OH, это более мягкий базифицирующий агент. Конечно, он широко продается.
Изменение pH означает изменение концентрации ионов в целом. Не понимаю, что вы имеете в виду.

 

[nutella]

Привет @William Dampier Спасибо за маршрут синтеза.

Я не эксперт, у меня есть только опыт изомеризации CBD в d8.
Сейчас я пытаюсь понять, возможно ли сделать LSD.

Мои текущие цели таковы:

1. Найти подробный маршрут получения метилового эфира D-лизергиновой кислоты
2. Получить все реагенты
3. Научиться безопасному обращению с реактивами
4. Научиться тонкослойной хроматографии
5. Изучение колоночной (флэш) хроматографии
6. Изготовление ЛСД
7. Переработка и безопасная утилизация реагентов

Надеюсь, вы сможете помочь мне с моими вопросами:

• Вы пишете, что нам нужно 0,84 г диэтиламина (cas 109-89-7), это так?
• Спрашиваю потому, что согласно https://www.sigmaaldrich.com/ это жидкость, а у китайских продавцов я видел, что он продается в кг.
• Какие пластины TLC лучше всего подходят для этого синтеза?
  • Тип H не содержит связующего кальцинированного гипса и флуоресцентного агента.
  • Тип G не содержит флуоресцентного агента, содержит кальцинированное гипсовое связующее.
  • ТипHF254 содержит флуоресцентный агент, не содержит кальцинированного гипсового вяжущего.
  • ТипGF254 содержит кальцинированное гипсовое вяжущее и флуоресцентный агент.
• Можете ли вы помочь мне с маршрутом из метилового эфира D-лизергиновой кислоты?

Спасибо

 

[HerrHaber]

Так получилось, что диэтиламин не регулируется в некоторых странах, и у меня есть к нему доступ, поэтому можно считать, что подграммовые количества могут быть отправлены, особенно в защищенной форме. В рамках данного конкретного синтеза я думаю, что его можно элюировать через GF254.

 

[nutella]

Купить воду - не проблема, просто меня смущает, что количество указано не в мл, а в г. Это жидкость.

 

[nutella]

Извините, я имел в виду диэтиламин

 

[HerrHaber]

В данной конкретной ситуации жидкость взвешивается для точности... Объемно для получения точных количеств нужна микропипетка. Иногда точность имеет решающее значение в синтезе, например, метилдиэтиламин NMe(Et)2 требует точности. Большие объемы редко взвешиваются...., так как объем легче зависит от вязкости и реакционной способности. Мед, например, взвешивать явно легче, а реактивные жидкости можно взвешивать с помощью шприца, но иногда, если количество небольшое, его пипетируют в колбе на весах капля за каплей до нужной массы. В инертной атмосфере все сложно и требует линии Шленка и оборудования, в идеале - перчаточного ящика (линия Шленка и все парафреналии вроде аргона и ловушек для жидкого азота), перчаточный ящик я мечтал построить (я действительно построил работающий микроскоп, когда мне было семь лет).

 

[verstappen]

Какие инертные условия необходимы для этой реакции?

 

[S1NTH3T1C]

Есть ли альтернатива использованию ротоваппарата?

 

[WillD]

Набор для вакуумной дистилляции

Набор из 5 частей с 24/29 соединениями для точной вакуумной дистилляции, изготовленный из прочного боросиликатного стекла. Стеклянная посуда обладает химической и температурной стойкостью...

us.vwr.com

Наборы такого типа в качестве примера. С вакуумным насосом.

 

[RaraOppapapOma]

Представьте, что такое можно сделать в чертовом школьном автобусе - это было бы потрясающе!

 

[mountainmomma]

Привет, ребята, после гидролиза ла как вы очищаете ла. единственный метод, который я могу найти, вам нужен амоний с безводным этанолом. Я не могу достать эти реагенты. Есть ли другой способ очистки ла для pybop rxn

 

[CryoThio]

Меня интересует, можно ли заменить диэтилметиламин другим амином? Скажем, диизопропиламин или диизопропилэтиламин? Что-нибудь еще?

 

[alex12112]

Можно ли использовать толуол вместо метиленхлорида в качестве dcm?

 

[NucleuZ]

avesome !