Полный синтез амфетамина на свободной основе (A-масло) из P2P (масштаб 10 л)

[tweaker2]

эта статья - мусор.Во-первых, температура с формамидом слишком низкая 140-150 звучит примерно правильно, если вы используете формиат аммония, но формамиду нужна более высокая температура, если я правильно помню и во-вторых N-формиламфетамин это твердая масса, а не жидкость и зачем вам пытаться извлечь его из реакционной смеси совершенно бесполезный шаг это только вредит вашему выходу в-третьих ваш гидролиз неправильный вы используете 11л hcl это безумие даже если у вас было 11 кг N-формиламфетамина количество было бы близко 2,5 литра hcl не 11л его 1:1 по молярной массе, а не по объему.Почему вы все так усложняете Leuckart это простой рефлюкс гидролиз и затем базирование и затем паровая дистилляция все в той же кастрюле так что никаких экстракций или растворителей не нужно я очень сомневаюсь что вы когда-либо делали эту реакцию и если вы делали ваш выход близок к нулю если вы делаете это как вы говорите.Хорошо с Рождеством для всех я собираюсь спать я пьян как ад

 

[Davidrobinson]

Если вы прогоните лейкарт при 140 150 с форматом аммоина, он все равно распадется только на формамид.

 

[TheNut22]

Я полностью согласен. Некоторые российские химики проводят реакцию Леукарта с формиатом аммония даже при низкой температуре
120 C. Я делаю это при 140-150 C с форматом аммония. С формамидом температура составляет около 155-165 C. Даже если формамат тормозится до формамида, температура и механизм действия этих двух реагентов различны.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-формиламфетамин представляет собой слегка желтую маслянистую жидкость.

 

[TheNut22]

У меня есть информация, которая говорит мне о том же, что N-формиламфетамин - это светло-желтое масло.
Я не знаю, почему мой Leuckart провалился с 4-5 попыток. А мой формил-амин - темно-коричневый,
почти черное масло с крошечными частицами внутри, даже если я промываю его чистой водой. Я сжигаю реакционную массу или что? Я нагреваю свой прозрачный желтый P2P с формиатом аммония сначала до 100 C (1-2 часа), с теплой водой в конденсаторе, чтобы выгнать воду из реакционной смеси. Затем я постепенно поднимаю температуру до 140-160 C, (16 часов) с очень холодной водой в конденсаторе. Может ли кто-нибудь сказать мне, что здесь не так. Я использую 5 молярных эквивалентов формиата. Сейчас я предпринял шестую попытку, также с P2P собственного производства, который впервые был переработан в очень прозрачное желтое масло. Теперь я провел гидролиз с помощью смеси растворов KOH/этанола и воды (2 часа). Теперь я получил хорошее количество плавающего масла и экстрагировал его в ксилоле (3 раза). Я промыл его много раз чистой водой. Теперь я держу его в ксилоле. Если и с этим что-то пойдет не так, то получится ли так, что мое формольное производное снова стало почти черным? Мне сжечь его или... что?

Если кто-то может мне помочь, я буду очень рад и благодарен за это! Мир!

 

[TheNut22]

Я знаю, что мне нужно добраться до насоса, чтобы сделать вакуумную дистилляцию. Я хочу спросить, работает ли обычная простая дистилляция с A-Oil? Если паровая дистилляция будет работать, как многие говорят, будет ли это работать как поместить мое масло с избытком воды и нагреть до 100 C?

 

[Saul]

Реакция @ChingShih пришла мне в личном сообщении. Я делюсь им с вами ;-)
ChingShih говорят
Я делаю маршрут формамид + муравьиная кислота 85%.
Но когда реакция Leuckart нагревается, она нагревается непосредственно до 160 градусов Цельсия
она не остается при 100 градусах, как вы написали
Так что я не знаю, если люди сначала дистиллируют воду, а затем делают рефлюкс или нет
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ответ

Привет, я знаю, мой друг, но ты должен выдержать его при 100°c не выше в течение первого часа.
Это единственный способ избавиться от остатков воды.
потому что температура кипения воды 100°c
а муравьиная кислота 85% имеет температуру кипения 108°c
Через 1 час используйте рефлюкс

 

[TheNut22]

 

[Davidrobinson]

Это фотография после внутренней паровой дистилляции?
Вы перегоняли свой p2p для 70% выхода, или вы использовали его прямо из bmk?

 

[blackburn]

Да, так и есть.

Я использовал The P2P сразу после конвертации из 5449, я не перегонял его.

 

[damakemi]

вы постирали p2p?

 

[blackburn]

@btcboss2022

Привет

Какое оборудование вы можете порекомендовать/использовать при дистилляции масла?

Спасибо

 

[btcboss2022]

Зависит от количества дистиллята, типа необходимого дистиллята, продукта...

 

[TheNut22]

Мои друзья-инопланетяне с Марса тоже делают хорошее масло. Машина выглядит почти так же, но есть интернет и безопасный браузер, и они всю ночь смотрят человеческое порно, это отвратительно.

 

[damakemi]

Я делал по методу Наоха, хотел спросить, можно ли перегонять масло сразу после 2-3 часов рефлюкса, после пункта 2?

 

[btcboss2022]

Паровая дистилляция да.

 

[damakemi]

Спасибо за ответ, могу ли я сделать большее количество смеси формамида и муравьиной кислоты и хранить ее?

 

[btcboss2022]

что именно вы имеете в виду?

 

[MisterAnonymous]

Спасибо, Маэстро, сначала не понял, а теперь понял.

 

[damakemi]

Отличная статья, подскажите, пожалуйста, как подготовить 65%-ный раствор NaOH, потому что я что-то делаю не так.

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) технически не является таким способом, но все равно будет работать ;-)

 

[OrgUnikum]

Как вы говорите, это не очень корректно. То, что вы готовите, считается 39%-ным раствором.
Такие концентрации всегда указываются по весу, скажем, 40% NaOH означает, что 1000 граммов раствора содержат 400 г NaOH и 600 г воды. Но в Индии 100%-ный раствор - это 1/1 по весу NaOH/вода, ну иногда. Международный стандарт говорит об этом.

 

[btcboss2022]

Я знаю, что знаю, именно это я и уточнил, а упростить стараюсь только потому, что это все равно получится.

 

[damakemi]

Спасибо за ответ, теперь все выглядит совсем по-другому. Вы мыли только p2p?

 

[btcboss2022]

Да раствор бикарбоната.

 

[damakemi]

20% ?

 

[btcboss2022]

Я всегда растворяю 1,5 кг примерно в 45 л.

 

[TheNut22]

извините

 

[door]

Последний результат превращает его в кристалл?

 

[damakemi]

Я сделал это способом NaOH. Я начал с 600 грамм 5449 и преобразовал его фосфорным способом. Я получил 375 мл p2p, затем получил 430 мл N-формила, но в итоге получил 225 мл очень хорошего прозрачного базового масла после дистилляции, я думаю, что выход очень низкий. у вас есть идеи, где я мог потерять выход?

 

[TucoSalamanca.]

В теме говорится о необязательной дистилляции, возникнут ли проблемы, если я не буду следовать этим инструкциям?