Синтез амфетамина путем восстановления 1-фенил-2-нитропропена LAH

[William D.]

Реактивы:

• Алюминийгидрид лития (LAH; cas 16853-85-3) 12 г;
• 1,4-диоксан 300 мл;
• 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 г;
• Раствор гидроксида натрия (25% NaOH);
• Ацетон ~50 мл;
• Серная кислота ~10 мл;

Оборудование и стеклянная посуда:

• Двухгорлая круглодонная колба 1 л.
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата.
• Магнитная или верхняя мешалка.
• Мензурки 200 мл x3.
• Капельная воронка.
• Индикаторная бумага для определения рН.
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
• Мерный цилиндр 100 мл.
• Рефлюкс-конденсатор.
• Источник вакуума.
• Стеклянная палочка и шпатель.
• Ротоваппарат (опционально).
• Водяная баня со льдом.
• Воронка.
• Фильтровальная бумага.
• Колба Бюхнера и воронка.
• Морозильная камера.

Схема реакции:

Синтез:

1. Алюминийгидрид лития (LAH) 12 г взвешивают и помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л.
2. В колбу добавляют 1,4-диоксан 200 мл.
3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.
4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).
5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.
6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают раствор из шага 4 в реакционную смесь.
7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.
8. В колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 1 ч.
9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.
10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).
11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.
12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое базовое масло, не содержащее амфетамина.
13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.
14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или в вакуумном сушильном шкафу.

 

[Hans-Dietrich]

Добавлять диоксан к LAH в колбе - плохая идея. Ничем хорошим это не закончится.

 

[G.Patton]

Алюминийгидрид лития хорошо растворяется в эфире (35 г/100 мл) и почти не растворяется в диоксане (0,1 г/100 мл). Если у вас абсолютно сухой диоксан, то ничего не произойдет. Он бурно реагирует с водой (достаточно следов). Я думаю, что диоксан был использован здесь потому, что его легче найти, чем эфир. Вы можете попробовать заменить диоксат на THF, потому что он лучше растворяет LAH (13 г/100 мл).

 

[Hans-Dietrich]

Это должен быть очень сухой диоксан в очень сухой среде. Необходимо добавить LAH в диоксан, а не наоборот. Иначе будет небольшой бум... Имеет смысл использовать сухой Et2O, как это делал Шульгин, да или THF.

 

[ymaaah]

Эфир, вы имеете в виду этиловый эфир? Этиловый эфир очень опасен, но ацетатный эфир лучше, нет? То есть если вы используете диоксан, потому что этиловый эфир очень горюч и опасен, то ацетатный эфир - хороший способ, или вы используете диоксан по другой причине?

 

[yuiopjkl]

Я уже видел видео об этом синтезе, но оно было на русском языке.

Если вам интересно, дайте мне знать, и я поищу его.

 

[T 3]

Как насчет использования Red-Al, и вы будете использовать те же количества, что и LAH или...? Спасибо

 

[William D.]

Рекомендуется использовать большее превышение по весу, поэтому замена не очень удобна.