Синтез амфетамина из P2NP с помощью Al/Hg (видео)

[HIGGS BOSSON]

В видеоролике, посвященном синтезу амфетамина, используются реактивы:

• 10 г 1-фенил-2-нитропропена (P2NP);
• 100 мл изопропилового спирта (IPA);
• 50 мл ледяной уксусной кислоты (AcOH);
• 50 г гидроксида натрия (NaOH);
• 12 г алюминия (в виде нарезанной бытовой фольги);
• 0,1 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2);
• 2 мл Серная кислота (H2SO4);
• 50 мл Ацетон;
• Дистиллированная вода;

Оборудование и стеклянная посуда:

• Плоскодонная колба 2 л;
• Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально);
• Рефлюкс-конденсатор;
• Воронка;
• Сито-фильтр (подойдет кухонный);
• Шприц или пипетка Пастера;
• Индикаторные бумажки для определениярН;
• Мензурки (600 мл x2, 2 л, 1 л, 100 мл x2);
• Источник вакуума;
• Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г);
• Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
• Холодная водяная баня;
• Стеклянная палочка и шпатель;
• Сепарационная воронка 1 л (опционально);
• Лабораторный термометр;
• Колба Бюхнера и воронка;
• Фильтровальная бумага;

Описание видео синтеза амфетамина.

Перед началом синтеза готовят раствор 1-фенил-2-нитропропена 10 г в 100 мл изопропилового спирта и 50 мл уксусной кислоты. Также для приготовления алюминиевой амальгамыалюминиевую фольгу 12 г разрезают на мелкие кусочки с помощью измельчителя бумаги . Ее можно резать ножницами или рвать руками (в перчатках).

0:04-0:40 - Водный раствор щелочи для приготовления препарата. Этот раствор был сделан заранее, чтобы к моменту подщелачивания основной реакционной смеси в этом видео он имел комнатную температуру. Подщелачивание проводится при самопроизвольном нагревании. Если используется свежий горячий раствор щелочи, то температура поднимается выше и потребуется принудительное охлаждение реакционной массы.

0:46-2:36 - Амальгама с нитратом ртути. Амальгама с алюминием восстанавливает 1-фенил-2-нитропропен до амфетамина. Во время реакции амальгамирования выделяется небольшое количество газа, образуется серый осадок. Важно не пропустить момент, когда алюминиевая амальгама будет готова. Этот момент можно определить по образованию серого осадка и повышенному выделению газа. Это происходит через 10-15 минут от начала реакции.

Воду сливают, не снимая марли, амальгамированный алюминий промывают двумя порциями холодной дистиллированной воды. Стоит обратить внимание на выделение пузырьков газа. Замечено, что в "правильной" амальгаме пузырьки меньше, а цвет жидкости темнее. Если реакция протекает бурно, пузырьки крупные, а цвет светлый, то амальгама "неправильная". Это почти наверняка связано с недостатком соли ртути. Обратите внимание, что соли ртути ядовиты.

2:37-4:28 - Самая важная часть процесса - восстановление 1-фенил-2-нитропропена амальгамой алюминия. Реакция экзотермическая и протекает с обильным выделением тепла. Необходимо тщательно контролировать температуру во время процедуры. В случае перегрева реакционную колбу охлаждают в ледяной бане. Разрешается добавлять в колбу холодную воду. Иногда реакция не начинается, необходимо тщательно прогреть реакционную массу и реакция начинается (при правильно приготовленной амальгаме). Во время реакции выделяются запахи кипящего спирта и уксусной кислоты. Для улавливания паров используется рефлюксный конденсатор Allihn. Эффективность рефлюкс-конденсатора Allihn можно повысить, подключив к нему холодную воду.

5:04 - Реакционную колбу можно ополоснуть небольшим количеством спирта и ополоснуть им же непрореагировавший алюминий для сбора остатков и увеличения выхода.

5:13 - Непрореагировавшего алюминия должно остаться немного. По остаткам можно определить количество прореагировавшего 1-фенил-2-нитропропена.

5:16-6:13 - Подщелачивание. Реакцию проводят с выделением тепла. Остатки неотредактированного алюминия будут дополнительно реагировать со щелочью и нагревать смесь, а также образовывать побочные продукты.
Разделение на видимые слои происходит в течение 30 минут после подщелачивания. pH верхнего слоя должен составлять 11-12.

6:18-7:23 - Декантация. Соберите верхний слой с основанием амфетамина в спирт. Его можно высушить небольшим количеством безводного сульфата магния. Шлак можно экстрагировать неполярным растворителем (эфиром, бензолом, толуолом), затем растворитель выпаривают.

7:24-8:50 - Приготовление раствора серной кислоты в ацетоне. Этот раствор необходим для более плавного подкисления. При использовании концентрированной серной кислоты происходит локальное перекисление продукта. Следовательно, выход падает.

8:51-10:53 - Подкисление продукта и получение сульфата амфетамина. К верхнему желтому слою, который был собран на предыдущей стадии, по каплям добавляют подготовленный раствор серной кислоты. С каждой каплей раствора кислоты образуются хлопья соли. Этот этап очень важен, необходимо тщательно контролировать pH, чтобы избежать чрезмерного подкисления. Подкисление продолжают до pH 5,5-6. Перекисленный продукт имеет розоватый цвет. В случае полного перекисления продукт будет испорчен.

10:55-11:38 - Фильтрация сульфата амфетамина от растворителей на воронке Бюхнера под вакуумом. На этом этапе продукт можно дополнительно промыть холодным ацетоном, вылив его через воронку Бюхнера вместе с осадком сульфата амфетамина.

11:41-12:28 - Фильтрация с использованием подручных средств. В качестве фильтра можно использовать любую плотную ткань. Полученный продукт сушат в теплом сухом месте в течение нескольких часов, чтобы удалить остатки растворителей. Хранить его рекомендуется в вакуумной упаковке.

Выход 60-70%.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[G.Patton]

Я могу помочь вам с синтезом, вы можете задать мне в личных сообщениях любой вопрос о.

 

[Barter]

Hi Mister G Patton , after the Aluminum Amalgated with mercury ,
It is said we have to make : P2np + IPa + glacial acetic acid .


Can we replace the acetic acid with Citric Acid ?
In which quantity?

 

[William D.]

The usual replacement is formic acid, if it’s so easier. You can buy food vinegar the same way.

 

[Eddybeaumont]

hello and thank you for this fabulous video. Is it possible to replace mercury (II) nitrate with mercury (II) chloride for amalgamation with aluminum? If so, does the quantity change? if yes in what quantity for the same proportion as in the video please? thank you in advance for your response

 

[G.Patton]

Yes, it's said above and every post about amalgam production. Same molar ration, you need to recount quantity in grams.

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[G.Patton]

The reaction is too violate and exothermic. It think, it have no sense.

 

[William D.]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[Barter]

Please , ithe video shows 12grams of aluminum into a 2000ml flask .
But I wanted to go 24 grams of aluminum grit into the 2000 ml Flask
Please tell me what is ratio for all quantity of other components.

Is it 2 times more IPA ? Glacial acetic acid ? Sulfuric acid ? H2o ? Caustic soda ? And also what about the
Time for reaction ? Does time of reaction also double ? What about decantation when we double quantity for same glassware ?
( Attached the picture of 24 grams of aluminum into a 2 liter flask .)
Please respond need tour help to start

 

[G.Patton]

Hi, you need bigger flask. Multiply everything twice. Time is about the same.

Start with smaller amount at first.

 

[Barter]

Mister Patton , can I replace IPA by ethanol , to dissolve P2np for the main reaction into the synthesis '

How much is equivalent of Ethanol to replace 100 ml of IPA for this synthesis

 

[G.Patton]

Yes, you can. Same, I guess. You have to dissolve al P2NP.

 

[William D.]

You can use various solvents, we even synthesized in ethyl acetate (without acetic acid and alcohol). I think this drawback is solved in the process of hydrolysis when heated in the reaction mixture.

 

[William D.]

In 10L flask it is better not to synthesize more than 80g p2np. For 2L flask are similar - it is better not to synthesize more than 15g and in the presence of experience. With experience, you can better control the reaction, but the amount of the above will be a great risk.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William D.]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William D.]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.