Очистка амфетамина методом кислотно-основной экстракции

[deeperdive36]

Поэтому я испытываю трудности с шагом 8. Кажется, что здесь много отходов и потерь. Я перелил экстракт из воронки, добавил магний и поставил в морозилку. Теперь здесь я сделал фильтр с вакуумом. Я думаю, что Бюхнер гораздо лучше, чем установка, которую я получил, как это утечка и объем слишком большой. Итак, во-первых, когда вы наливаете в установку, вы должны вылить все содержимое... Я не понимаю, как правильно слить эфирную вытяжку без попадания в нее магния, если я не сливаю весь экстракт, то в этот момент у меня остается много экстракта с магнием, что мне делать с этой оставшейся частью для разделения. Также я приложил фотографии утечки. Что мне делать с этим. Это все отходы? Если есть магний, который попал через фильтр, что мне делать? В общем, застрял и жду на этом этапе.

 

[Mr Good Cat]

Давай, парень: ты можешь это сделать. Если я с руками, растущими из задницы, могу, то и ты сможешь.
И да! Ничто так не радует глаз, как МДМА после промывки эфиром.

 

[deeperdive36]

Это вакуумный фильтр joanlab... Он был дешевым, но его конструкция неправильная, и он позволяет утечку материала снаружи... Да, я попробую налить по-другому, я читал липкий Patton написал полезно, чтобы прояснить вещи немного

 

[ACAB]

@deeperdive36 Похоже, что это шаровой шарнир, который удерживается вместе с зажимом.
Не пробовали ли вы предварительно смазать шаровой шарнир смазкой для шлифовки и поворачивать шар до тех пор, пока скрежет не станет отчетливым?
Это должно решить вашу проблему.

 

[deeperdive36]

Я помню, что где-то читал о смазке. Я попробую это сегодня, надеюсь, это решит проблему. Спасибо.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton в общем, стоит ли нагревать воду + раствор FB + п.эфир 40/60 до 38-39C во время промывки эфиром? возможно это увеличит растворимость эфира и облегчит растворение эмульсии?

 

[UWe9o12jkied91d]

Можно промыть чем-то менее летучим, но я не думаю, что стоит вообще нагревать, если это имеет значение.

 

[G.Patton]

Я думаю, это не очень хорошая идея. Вы можете провести две экстракции по очереди и добавить NaCl в воду, чтобы легче отделить слои.

 

[Mr Good Cat]

Да, вы правы, NaCl работает довольно хорошо. Я пробовал его пару раз в пропорции 15-20 гр : 100 мл, и он значительно облегчает мне жизнь.
Но я все еще думаю, может быть, правильная температура может улучшить процесс намного лучше.

 

[G.Patton]

Проведите эксперимент и все выясните.

 

[Mr Good Cat]

Я попробовал ABE с жидкостью, хранящейся в морозилке.
Там было 50 г соли, которая должна была дать 42 г FB.
Сразу после добавления щелочи раствор был помещен в морозилку на 4 часа. Затем добавили п.эфир, который ранее тоже хранился в морозильной камере.
В результате разделение прошло гораздо легче, и в итоге получилось 40 г ФБ. Но цвет получившегося ФБ не был чисто прозрачным: слегка желтоватым.
То есть, слегка желтоватый - не чисто прозрачный, но все же приемлемый: не кола

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я только что прочитал эту тему. Я подумал: "Почему мы достигаем pH 12 с помощью NaOh?" Мы не достигли pH 2, так что это не сбалансировано. Затем я вспомнил эксперимент, в котором я использовал масло в качестве неполярного вещества. Когда я нейтрализовал HCL с помощью NaOh, что произошло? Получилось щелочное мыло. В нефтяном эфире есть фракции, которые вступают в реакцию и образуют парифин. Именно это и происходит здесь. Парифин - это 3-й слой, pH 12 - это перебор, а петролейный эфир реагирует с гидроксидом натрия. Поправьте меня, если я ошибаюсь, я не химик.

 

[InLikeFlynn]

Должны ли мы выпаривать 2/3 объема DCM, как мы это делаем с эфиром на шаге 9?

 

[Mr Good Cat]

Очередная попытка ABE.
Около 300 г гидрохлорида мдма в начале.
1,2 л воды
85 гр NaOH
+ около 150 гр лабораторного NaCl, добавленного в процессе.

По мере добавления NaOH в нижнем слое (не в верхнем!!!) появился довольно грязный черный слой FB, поэтому я добавил NaCl, чтобы перевернуть их.

На первом этапе 180 гр. идеально чистого ФБ были экстрагированы п.эфиром, что является крайне низким показателем.

Остатки воды оставались в бутылках в течение недели или около того.

Через некоторое время еще один шаг с 500 мл DCM принес мне 20 гр слегка желтоватого FB, который я бы лично оценил на 9/10.

Итак, итоговый выход 200 гр.
Потерял 50 гр

 

[curlyfries]

Мне практически невозможно растворить амф 1/1 в воде. (Пробовал 2 раза с 2 разными плохими партиями).
Амф - это ai/hg.
- До какой температуры можно нагревать раствор 1/1 вода/амф? ( 80*c ?)
- сколько воды можно добавить?
Я ждал около 1 часа, чтобы растворить 20 грамм нечистого амф в воде с магнитной мешалкой (в нем было несколько кусочков, в следующий раз буду следить, чтобы он был очень мелким).
Когда я как-то пытаюсь отфильтровать твердые частицы, которые не растворились в воде, остаток, оставшийся в фильтре Бюнера, похож на структуру соли.

 

[InLikeFlynn]

Примечание: В качестве растворителя я использую DCM.

При добавлении ацетона к реакционной смеси на шаге 10 я увидел, что образовалось 2 отдельных слоя, а при добавлении раствора серной кислоты/ацетона я не смог выделить из реакционной смеси ни одного порошка.

Что я сделал неправильно? Есть ли особые приемы, необходимые при использовании DCM вместо эфира?

 

[ActionAyi]

Спасибо большое, я попробую первый метод.

Я часто делал метод 2, но я просто отфильтровывал его с помощью кофейной бумаги и думаю, что с ацетоном результаты лучше.

 

[garro]

Во-первых, спасибо всем, кто делится своими знаниями.

Во-вторых, я облажался с экстракцией A/B, и мне нужен совет, можно ли восстановить то, что у меня есть, или нет.

Я использую
1) щелочь
2) Серная кислота (средство для очистки сточных вод)
3) VMP Naptha
4) ~3 г мета

Все шло хорошо. Я извлек слой фрибазы и заморозил, чтобы удалить воду. Затем я думаю, что переборщил с кислотой. Я попытался восстановить его, и это привело к еще большему беспорядку. В настоящее время у меня есть два слоя, один водный (PH ~2) и один нафта. Также было некоторое количество твердых частиц, которые либо были отфильтрованы, либо растворились в водном слое.

Я также разбавил серную кислоту водой, а не ацетоном. Я считаю, что это была ошибка, пожалуйста, поправьте меня, если я ошибаюсь.

Несколько вопросов:
1) Возможно ли извлечь из этого какой-либо продукт? Если да, то какие шаги вы бы порекомендовали?
2) В будущем, если я перекислил, что я должен сделать, чтобы восстановить текущий процесс или вернуться к началу (амф в дистиллированной воде).
3) Могу ли я сделать A/B без эфира/слоя спирта? Как я понимаю процесс, это оставит растворимые в воде срезы, но просто хочу проверить.

 

[EmilioE66]

Здравствуйте, у меня такой вопрос. Какова идеальная PH для Амфетамина (жидкая форма, смешанная с метанолом) при добавлении серной кислоты? Амфетамин 1:2 с метанолом имеет ph 12.

 

[EmilioE66]

Когда амфетамин имеет ph12, я должен поместить серную кислоту, пока она не достигнет ph 6, правильно?

 

[kinkyfeet1]

Привет, генерал Паттон, я не могу найти ни одного ресурса, где было бы показано конечное производство розовых таблеток аддерала. Если я хочу изготовить розовые таблетки, нужно ли мне следовать этой инструкции? Спасибо за ваше время и помощь.

 

[HIGGS BOSSON]

Вас интересует розовый цвет или состав адмирала, в который входят различные соли амфетамина и декстроамфетамина?

 

[kinkyfeet1]

Все ли таблетки аддерала розового цвета на рынке? Извините за мой наивный вопрос, но я хочу изучить производство аддерала, и как я могу начать с этого?

 

[kinkyfeet1]

Я уже принимал одну таблетку, и она очень помогла мне сосредоточиться. Это была розовая таблетка с надписью 20MG, я думаю. Могу ли я как-то сделать то же самое дома или даже в лаборатории, имея необходимые ресурсы?