Aluminium amalgam (Al/Hg) Summary
После этого экстракт можно высушить. Если мы возьмем бензол, то после азеотропной дистилляции оставшаяся вода выпаривается вместе с бензолом
О каком именно синтезе вы сейчас говорите?
Для экстракции я использую петролейный эфир, сушу его MgSO4 и выпариваю. Затем я использую высушенные растворители для высаливания.
О какой дистилляции вы говорите? Однажды я использовал процесс, в котором я провел дистилляцию перед подщелачиванием и получил все растворители и почти всю воду. Это было сделано для того, чтобы удалить водорастворимые примеси, чтобы они не попали в продукт позже при паровой дистилляции.
Для экстракции я использую петролейный эфир, сушу его MgSO4 и выпариваю. Затем я использую высушенные растворители для высаливания.
О какой дистилляции вы говорите? Однажды я использовал процесс, в котором я провел дистилляцию перед подщелачиванием и получил все растворители и почти всю воду. Это было сделано для того, чтобы удалить водорастворимые примеси, чтобы они не попали в продукт позже при паровой дистилляции.
Попробуйте использовать бензол или его гомологи. А конечный продукт лучше кристаллизовать в ацетоне, чем в любом другом (если ацетон преобладает)
Небольшой вопрос, ребята.
Когда я делал свою амальгаму (hgcl2 + AL)
Я смешал мои продукты вместе, и все было в порядке, я видел серый цвет и маленькие пузырьки.
После того, как я подождал еще, стало выделяться много h2!
Когда реакция пошла на спад, я решил промыть амальгаму от соли ртути.
После того, как я промыл ее пару раз, я взял мой прекурсор (нитрогруппа/-- (P2NP растворенный в изоспирте) с GAAK. и ничего!!!
Если кто-то может помочь мне.
Потому что я подумал, может быть, AL.HG вступил в реакцию. и после прилива h2 амальгама опустилась.
Может быть, стоит промыть ее в самом начале, когда появился маленький пузырек и серый цвет?
Спасибо большое за помощь.
Потому что этот шаг не очень понятен для меня.
спасибо
Когда я делал свою амальгаму (hgcl2 + AL)
Я смешал мои продукты вместе, и все было в порядке, я видел серый цвет и маленькие пузырьки.
После того, как я подождал еще, стало выделяться много h2!
Когда реакция пошла на спад, я решил промыть амальгаму от соли ртути.
После того, как я промыл ее пару раз, я взял мой прекурсор (нитрогруппа/-- (P2NP растворенный в изоспирте) с GAAK. и ничего!!!
Если кто-то может помочь мне.
Потому что я подумал, может быть, AL.HG вступил в реакцию. и после прилива h2 амальгама опустилась.
Может быть, стоит промыть ее в самом начале, когда появился маленький пузырек и серый цвет?
Спасибо большое за помощь.
Потому что этот шаг не очень понятен для меня.
спасибо
Какую концентрацию P2NP в IPA вы использовали? Пробовали ли вы нагреть реакционную смесь?
Last edited by a moderator:
Я не очень помню пропорции смеси. Извините...
но соотношение было хорошим. (на пределе насыщенности)
Я думаю, это произошло потому, что я, возможно, слишком долго ждал после реакции амальгамы, чтобы сделать это.
Это проблема, если я не отмою hg.al от соли ртути перед гидрогенизацией в амин.
Я знаю некоторых людей, они просто смешивают все вместе...
но это не совсем моя точка зрения.... Я люблю, когда все чисто и идеально!
Возможно ли, что моя амальгама разрушилась из-за того, что я слишком много вачился? Или оставил ее слишком долго с моими растворителями (для реакции и создания h2).
Спасибо вам, ребята, за ваши сообщения. Я чувствую себя менее одинокой со всеми этими вопросами.
но соотношение было хорошим. (на пределе насыщенности)
Я думаю, это произошло потому, что я, возможно, слишком долго ждал после реакции амальгамы, чтобы сделать это.
Это проблема, если я не отмою hg.al от соли ртути перед гидрогенизацией в амин.
Я знаю некоторых людей, они просто смешивают все вместе...
но это не совсем моя точка зрения.... Я люблю, когда все чисто и идеально!
Возможно ли, что моя амальгама разрушилась из-за того, что я слишком много вачился? Или оставил ее слишком долго с моими растворителями (для реакции и создания h2).
Спасибо вам, ребята, за ваши сообщения. Я чувствую себя менее одинокой со всеми этими вопросами.
По моему опыту, лучше всего начинать реакцию после начала амальгамирования. Дождитесь шипящего звука амальгамы (Al + HgCl2 + вода), а также поднятия Al на поверхность и появления мелких пузырьков. Когда все три признака будут вместе: 1. шипящий звук 2. Al поднимается на поверхность и плавает 3. появляются маленькие пузырьки, то немедленно слейте воду и добавьте реакционную смесь (10 г P2NP + 100 мл IPA + 50 мл ледяной уксусной кислоты). Вы сразу же увидите очень бурную реакцию. Охладите до некоторой степени, но не слишком сильно, пусть работает, пока температура выше 40 градусов C. Чем лучше вы поймете, когда все три признака будут вместе, тем лучше. Я попробовал промыть его один раз, и он все еще работал, но я думаю, что сначала лучше попробовать без промывки, так как вы все равно избавитесь от ртути позже. Надеюсь, это поможет.
Для амальгамы у меня есть два горлышка на шарике...
Я заказал стеклянные пробки, но доставка бесконечна...
вопрос для новичков...
могу ли я использовать пробку?
"французский штрих"
Я заказал стеклянные пробки, но доставка бесконечна...
вопрос для новичков...
могу ли я использовать пробку?
"французский штрих"
так как они говорят, что нужно поставить конденсатор Allhin... я не нашел логичным оставить другую горловину открытой
Спасибо за ваш ответ.
Именно поэтому я думала о такой возможности. И почему я боялась промывать амальгаму... может быть, al.hg вступит в реакцию с H2O... и я потеряю реакцию...
Итак, это самый простой способ без промывки, чтобы не повредить мою амальгаму, но я немного волнуюсь, чтобы сохранить эту соль ртути в моем продукте...
у кого-нибудь есть идеи?
Например, я думал попробовать взять металлическую ртуть на дне, когда я буду делать мою смесь щелочной с NAOH.
Но возможно ли получить немного ртути, растворив ее в растворителях, которые я использовал (вода, органический растворитель, DCM,...)
потому что я очень стараюсь и хочу получить в итоге максимально безопасный продукт.
Кто-нибудь использовал эту ртуть повторно, чтобы сделать другую амальгаму?
Потому что, честно говоря... ее довольно трудно достать!
Спасибо, ребята
Именно поэтому я думала о такой возможности. И почему я боялась промывать амальгаму... может быть, al.hg вступит в реакцию с H2O... и я потеряю реакцию...
Итак, это самый простой способ без промывки, чтобы не повредить мою амальгаму, но я немного волнуюсь, чтобы сохранить эту соль ртути в моем продукте...
у кого-нибудь есть идеи?
Например, я думал попробовать взять металлическую ртуть на дне, когда я буду делать мою смесь щелочной с NAOH.
Но возможно ли получить немного ртути, растворив ее в растворителях, которые я использовал (вода, органический растворитель, DCM,...)
потому что я очень стараюсь и хочу получить в итоге максимально безопасный продукт.
Кто-нибудь использовал эту ртуть повторно, чтобы сделать другую амальгаму?
Потому что, честно говоря... ее довольно трудно достать!
Спасибо, ребята
Ртуть легко достать. Просто купите ртутные переключатели на ebay. Вы получите около 200 штук из Китая за 10 евро.
Нитрат ртути трудно достать, но легко сделать из ртути и азотной кислоты.
Нитрат ртути трудно достать, но легко сделать из ртути и азотной кислоты.
