Bună ziua tuturor,
După mai mult de 8 încercări, nu am reușit să produc Tramadol, cel puțin, nu mai mult de 5mg, dar probabil altă moleculă.
Știu, reacția mea Grignard este corectă, temperatura de aprindere a fulgilor de 3-Bromoanisol+Mg pare să fie de 70°C +/-2°C sub agitare constantă (agitarea este importantă pentru a zgâria suprafața Mg și a îndepărta oxidul. Cel puțin într-un punct bun.
Apoi cred că problema mea provine din sinteza Mannich: produsul meu NU cristalizează în acetonă: cristalele formează automat o fază lichidă mai densă.
Elimin 95 % din acetonă și fac să se evapore faza lichidă mai densă pe o placă la 60°C, pentru a recolta cristale albe.
Dar, dacă încerc să le recristalizez din nou din acetonă, în același mod, produsul pierde 70 % din greutate și păstrează aceleași proprietăți.
Deoarece clorhidratul de 2-dimetilaminometil-ciclohexanonă ar trebui să se topească la 157-158°C, presupun că nu sunt Mannich.HCl așteptate, nu?
Îmi poate da cineva vreun sfat? Sau mai bine, să încerce el însuși și să împărtășească rezultatul său, vă rog ?
(aici, o imagine a "falsului" Mannich.HCl brut 10mmol, înainte de recristalizare).
După mai mult de 8 încercări, nu am reușit să produc Tramadol, cel puțin, nu mai mult de 5mg, dar probabil altă moleculă.
Știu, reacția mea Grignard este corectă, temperatura de aprindere a fulgilor de 3-Bromoanisol+Mg pare să fie de 70°C +/-2°C sub agitare constantă (agitarea este importantă pentru a zgâria suprafața Mg și a îndepărta oxidul. Cel puțin într-un punct bun.
Apoi cred că problema mea provine din sinteza Mannich: produsul meu NU cristalizează în acetonă: cristalele formează automat o fază lichidă mai densă.
Elimin 95 % din acetonă și fac să se evapore faza lichidă mai densă pe o placă la 60°C, pentru a recolta cristale albe.
Dar, dacă încerc să le recristalizez din nou din acetonă, în același mod, produsul pierde 70 % din greutate și păstrează aceleași proprietăți.
Deoarece clorhidratul de 2-dimetilaminometil-ciclohexanonă ar trebui să se topească la 157-158°C, presupun că nu sunt Mannich.HCl așteptate, nu?
Îmi poate da cineva vreun sfat? Sau mai bine, să încerce el însuși și să împărtășească rezultatul său, vă rog ?
(aici, o imagine a "falsului" Mannich.HCl brut 10mmol, înainte de recristalizare).
Attachments
- By G.Patton
Utilizați acetonă uscată pură? Bună, scuze pentru răspunsul lung. Nu am văzut întrebarea dvs.
