Sinteza P2P prin oxidarea alfa-metilstyrenului cu Oxone (Peroxomonosulfat de potasiu) (scară de 1 kg)
- Thread starter WillD
- Start date
Frumos. Am găsit și atașat articolul și, ei bine, ați calculat greșit cantitatea de oxonă necesară. Aveți nevoie de 2 echivalenți molari de Oxonă, iar Oxona are o greutate moleculară de ~630 g/mol. A-metilstyrenul are o greutate molară de 118 g/mol și, prin urmare, 1 kg reprezintă aproximativ 8,5 moli. Înmulțind cu doi și apoi cu greutatea molară a oxonei, obținem o cantitate uriașă de 10 700 g, să spunem 11 kg. Și aceasta este problema. Altfel, ar fi mai bine decât pâinea feliată, deoarece pot cumpăra stiren cu mai puțin de 10 € pe litru. La naiba!
Cu toate acestea, o metodă grozavă și sinteza iodohidrină este ceva ce vine la îndemână în alte locuri și într-adevăr foarte la îndemână.
Și da, am calculat corect, știu de prostia că se spune uneori că oxona are 314 g/mol, dar cum jumătățile de molecule nu există, asta este o prostie. Are 630 g/mol și are 2 echivalenți OXIDATIVI per mol. Atașez o altă lucrare în care se poate vedea că sunt necesare cel puțin 1,5 echivalenți OXIDATIVI pentru a ajunge la iodohidrină, astfel încât cu doar doi dintre aceștia nu poate funcționa deloc.
Randamentele din articol au fost de 81%, ceea ce ar însemna 922 g, de obicei nu obținem ceea ce obțin tipii ăia, 800 g ar fi un rezultat realist mare aș spune.
Poate că acest lucru ar putea fi făcut cu un alt oxidant? Ceva mai puțin voluminos. H2O2 ar trebui să funcționeze, dacă cineva are acces la H2SO4 concentrat și 30%+ H2O2, atunci acidul Caros ar putea fi utilizat și volumul redus considerabil. Doar ca o încercare rapidă, dar sigură.
domnule, vreau să fac acest lucru în balon de 10 litri pentru testare domnule, mă puteți ajuta cu asta, ar trebui să împart totul cu 20?
Domnule, pot obține toți reactivii de care am nevoie, dar consumul de acetonitril și oxonă este prea mare, iar valoarea finalizării experimentului P2P va fi foarte scumpă. Există vreun reactiv care poate înlocui acetonitrilul? Sau aveți deja o modalitate mai rezonabilă de a finaliza această lucrare?
Îl puteți înlocui cu etanol
- By Grubby
Aceasta este propria mea cale de a produce P2P. Știu foarte bine că utilizarea etanolului ca solvent va produce 0! Metanolul este alternativa cu cel mai mare randament! Nu înțeleg de ce moderatorul vrea să vă înșele, dar cuvintele mele pot rezista testului! Întrebările sunt binevenite!
Reactor de 200 L pentru a obține doar 1 kg de P2P?
- By lalalander
Da, dar hei! Este practic să arunci totul și să amesteci. Singura parte care necesită multă muncă este extracția.
- By OrgUnikum
Oxona este așa-numita sare triplă și constă din peroximonosulfat de potasiu, oxidantul propriu-zis, sulfat de potasiu și disulfat de potasiu în raporturi molare de 2 la 1 la 1. Deci, în mod evident, există o mulțime de substanțe nedorite care ocupă mult volum, deoarece persulfatul reprezintă doar aproximativ 45 % din greutatea totală.
Acest lucru este important deoarece aveți nevoie de 11 kg de Oxone pentru fiecare kg de metilstyren.
Plus iodul, nu este o metodă ieftină - obțineți cel mult 970 g de P2P.
Dar în ceea ce privește volumul solventului: Este posibil să se extragă persulfatul din Oxone și să se utilizeze doar acesta, ceea ce reduce volumul solventului la jumătate sau mai mult. Zece până la douăzeci de litri ar trebui să fie suficienți. O altă abordare decât "sump all in" pentru adăugarea reactivilor ar putea reduce acest volum și mai mult.
Cei 200 de litri sunt o glumă cauzată de extrapolarea cifrelor de la milimoli din articole la reacții fictive de 1 kg. Nu funcționează așa.
Acest lucru este important deoarece aveți nevoie de 11 kg de Oxone pentru fiecare kg de metilstyren.
Plus iodul, nu este o metodă ieftină - obțineți cel mult 970 g de P2P.
Dar în ceea ce privește volumul solventului: Este posibil să se extragă persulfatul din Oxone și să se utilizeze doar acesta, ceea ce reduce volumul solventului la jumătate sau mai mult. Zece până la douăzeci de litri ar trebui să fie suficienți. O altă abordare decât "sump all in" pentru adăugarea reactivilor ar putea reduce acest volum și mai mult.
Cei 200 de litri sunt o glumă cauzată de extrapolarea cifrelor de la milimoli din articole la reacții fictive de 1 kg. Nu funcționează așa.
Oxona este așa-numita sare triplă și constă din peroximonosulfat de potasiu, oxidantul propriu-zis, sulfat de potasiu și disulfat de potasiu în raporturi molare de 2 la 1 la 1. Deci, în mod evident, există o mulțime de substanțe nedorite care ocupă mult volum, deoarece persulfatul reprezintă doar aproximativ 45 % din greutatea totală.
Acest lucru este important deoarece aveți nevoie de 11 kg de Oxone pentru fiecare kg de metilstyren.
Plus iodul, aceasta nu este o metodă ieftină - în cel mai bun caz obțineți 970 g de P2P.
Dar în ceea ce privește volumul solventului: Este posibil să se extragă persulfatul din Oxone și să se utilizeze doar acesta, ceea ce reduce volumul solventului la jumătate sau mai mult. Zece până la douăzeci de litri ar trebui să fie suficienți. O altă abordare decât "sump all in" pentru adăugarea reactivilor ar putea reduce acest volum și mai mult.
Cei 200 de litri sunt o glumă cauzată de extrapolarea cifrelor de la milimoli din articole la reacții fictive de 1 kg. Nu funcționează așa.
Acest lucru este important deoarece aveți nevoie de 11 kg de Oxone pentru fiecare kg de metilstyren.
Plus iodul, aceasta nu este o metodă ieftină - în cel mai bun caz obțineți 970 g de P2P.
Dar în ceea ce privește volumul solventului: Este posibil să se extragă persulfatul din Oxone și să se utilizeze doar acesta, ceea ce reduce volumul solventului la jumătate sau mai mult. Zece până la douăzeci de litri ar trebui să fie suficienți. O altă abordare decât "sump all in" pentru adăugarea reactivilor ar putea reduce acest volum și mai mult.
Cei 200 de litri sunt o glumă cauzată de extrapolarea cifrelor de la milimoli din articole la reacții fictive de 1 kg. Nu funcționează așa.
Aveți nevoie de peroximonosulfatde potasiu, KHSO5, peroxisulfatul este di-sulfatși trebuie mai întâi convertit în monosulfat pentru a funcționa. Dar dacă utilizați di-sulfatul, peroxisulfatul de sodiu este cea mai bună alegere, deoarece are o solubilitate mult mai mare și permite reducerea volumului solventului. AFAIK üperoxy-di-sulfații sunt hidrolizați la monosulfați la temperaturi >55°C.
Acidul Caros aka Piranha soluție făcută din H2O2 50% și >70% H2SO4 poate fi, de asemenea, utilizat, care este acidul corespondent la peroxi monosulfat.
Acidul Caros aka Piranha soluție făcută din H2O2 50% și >70% H2SO4 poate fi, de asemenea, utilizat, care este acidul corespondent la peroxi monosulfat.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
De asemenea, 50% H2SO4 transformă persulfatul de sodiu sau potasiu în acid persulfuric ce este acidul Caros.
Un mol Oxonă are 630 g și conține doi echivalenți de oxidare. Un mol de acid Caros are un echivalent de oxidare.
Ca în cazul tuturor per-compușilor, este o idee bună să se adauge ceva care să împiedice descompunerea, cum ar fi oxigenul care bolborosește degeaba. Acidul oxalic, stanatul de sodiu și EDDTA pot fi utilizate, cel mai bine în combinație. Sunt necesare doar cantități mici, să zicem o linguriță la 2 litri de reacție? Ar trebui să fie suficient.
Un mol Oxonă are 630 g și conține doi echivalenți de oxidare. Un mol de acid Caros are un echivalent de oxidare.
Ca în cazul tuturor per-compușilor, este o idee bună să se adauge ceva care să împiedice descompunerea, cum ar fi oxigenul care bolborosește degeaba. Acidul oxalic, stanatul de sodiu și EDDTA pot fi utilizate, cel mai bine în combinație. Sunt necesare doar cantități mici, să zicem o linguriță la 2 litri de reacție? Ar trebui să fie suficient.