P2np Sinteze Acetat de amoniu Cataliză

[yuiopjkl]

Aceasta este experiența mea cu acetatul de amoniu:
80 ml benzaldehidă
80 ml nitroetan
60g acetat de amoniu anhidru
70 ml GAA

refluxat Într-o baie de apă, temperatura este aproape de fierbere (cred că 90°-95°) timp de 5-6h.

Se agită balonul periodic

După 6h:

Lăsați-l să se răcească la temperatura camerei și puneți-l în congelator.
Randamentul este de 78 g.


Notă:
- Dacă nu se cristalizează, puneți o tijă în amestec.
-Dacă aveți P2np gata preparat, puneți o parte din el în amestec și se va cristaliza imediat.

-utilizați acetat de amoniu uscat (acetatul meu de amoniu era foarte umed și l-am uscat cât de mult am putut cu șervețele, cred că acesta este motivul pentru randamentul scăzut).
Mulțumesc experților pentru ajutor
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

În cele din urmă am ajuns să încerc acest lucru, este sub reflux acum de fapt - culoarea devine acolo cu siguranță!
Urăsc naibii mirosurile pe care le obține de la punerea acest rxn împreună ... Îmi displace foarte mult că migdale miros de cireșe pe care această aldehidă eliberează, este brut - de asemenea, este un lichid foarte greu.

Măcar e legală aici...nu e restricționată în State? Îmi amintesc uitam că "amfetamina meth pozitiv" episod din Hamiltons spectacol în cazul în care el a avut a fost unchiul fester? A fost def unul dintre chimiștii care a scris o mulțime de cărți pe această temă și el a fost sintetizarea benzaldehidă sau încercarea de a cel puțin - nu văd de ce ar încerca că, dacă ai putea cumpăra doar ca aici....might fi greșit tho... oricum, e al naibii de putred!

Și da. Acetat de amoniu este un pic de un bitch de a lucra cu - am sincer doar a luat un cuțit, înjunghiat 250g tub și apoi a ales bucăți întregi de ea și a împins-o într-o pâlnie în balon.
lucrurile sale ciudat, deși, de fapt, într-adevăr mi-a amintit de gheață ... nu meth-amphet numele de stradă, dar regulat, bile de zăpadă rece tip de gheață chestii ciudate, dar am fost în speranța că ar topi toate împreună atunci când este încălzit - am fost corect Bug da, aș încerca și să-l cumpere anhidru data viitoare - chiar dacă am cumpărat accidental ca un kilogram și jumătate de chestii din greșeală!

Mulțumesc pentru ghid oricum - pare similar cu nitroaldol rxn am fost face pe 2,5-DMOBA numai folosind un catalizator nebun și mult mai mult nitroetan decât nitrometan, cu toate acestea, cred că este schimbul pentru a nu avea nici n-butilamină, cred... Am preferat mult mai mult având catalizator corect tho - etilendiamină în cazul 2,5-DMOBA...

Să sperăm că va funcționa... Habar n-am cum voi proceda pentru a-l reduce, chiar dacă voi reuși să cristalizez ceva și să nu ajung la un ulei de rahat enervant...

Apropo, am intrat în rxn acum și nu... culoare total greșită.... Roșu aprins! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....weird color - am mari îndoieli cu privire la acest

 

[OrgUnikum]

Acesta este cel mai prost mod de a efectua reacția Henry pentru a obține P2NP din benzaldehidă și nitroetan. Randamente slabe și o mizerie întunecată care este greu de prelucrat. Nu există nici loc, nici motiv pentru ca acest rahat să fie considerat un candidat util pentru această reacție.

Avertisment! Stați departe! O mare pierdere de precursori și de timp, singurul compus pe care îl produce această sinteză în randamente excelente este nefericirea.

 

[yuiopjkl]

Acetatul de amoniu este cea mai bună opțiune dacă nu puteți obține ciclohexilamină.
Randamentul nu este rău și produsul nu este foarte murdar. Acesta trebuie recristalizat o singură dată.
Ultima dată când am făcut sinteza, randamentul a fost de 100 g din 90 ml de nitroetan.
Nu l-am recristalizat încă

 

[OrgUnikum]

Etilendiamina ca diacetat este cel mai bun catalizator. Dar ciclohexilamina, feniletilamina, de fapt orice fenilamină sau diamină voluminoasă funcționează excelent. se pare că este vorba despre cât de mare este molecula. Cuptorul cu microunde la nu mai mult de 60°C de mai multe ori este perfect, a fost realizat în loturi de 5 kg în acest fel cu un randament de 95% sau mai mult (pe nitroetan). Shulgin nu a avut cea mai bună zi atunci când a scris traseul acetatului de sodiu, dar nu a intenționat niciodată ca acest lucru să fie fabricat pe scară largă, ci doar pentru o plăcere privată și, prin urmare, și-a putut permite această abordare care, în majoritatea cazurilor, duce la o mizerie neagră în care trebuie să extragem cu mare grijă cantități mici de P2NP
Dar, hei, sunt banii voștri care se duc pe apa sâmbetei, nu ai mei, așa că faceți ce doriți, ați fost totuși avertizați.

 

[OrgUnikum]

Luați orice amină voluminoasă, dizolvați-o în puțină IPA și adăugați GAA până când ph-ul este acid. Acesta este catalizatorul dumneavoastră. Da, nu va fi dizolvată în IPA, dar nu contează. 10 g de amină la 100 ml de benzaldehidă sunt suficiente; se poate folosi mai puțin și se pot obține randamente mari, doar că trebuie să se încălzească de două ori mai mult în microcentrală la maximum 60 °C. Se amestecă nitro și benzaldehidă și se adaugă o parte din catalizator, se amestecă, se lasă să se răcească și se repetă. Nu am obținut niciodată un randament mai mic de 90 % și am folosit o serie întreagă de amine diferite. Nu trebuie să căutați să obțineți o singură amină, ci trebuie să căutați ce amine puteți obține cu ușurință și apoi să vedeți care funcționează cel mai bine.

 

[Rabidreject]

Bine - am triethylamine?

 

[Rabidreject]

Acest lucru este foarte util - voi încerca să obțin ciclohexilamina - având în vedere succesul pe care tocmai l-am avut în realizarea reacției Nitroaldol pe 2,5-dmoba - atunci când utilizați catalizatorul corect....

Tocmai am efectuat câteva reacții folosind 2,5-dmoba, GAA, etilendiamină și nitrometan - care au dat randamente bune de b-2,5-DMONS cu aspect plăcut...

Acum am o cantitate decentă de 3,4,5-TMOBA, așa că, după ce o voi reexamina, intenționez să obțin o sticlă de ciclohexilamină de la Sigma.
Știe cineva dacă poate fi utilizată și împreună cu nitroetan pentru a forma intermediarul TMA? Sau este bună doar pentru producerea intermediarului b-nitrostyrene?

Îmi pare rău că am cam ajuns la acest fir mai general referitor la Henry rxn, cred... dar nu - acel raport inițial de aici de 80ml benzaldehidă;80ml nitroetan devine roșu - roșu aprins.... Cred că voi vedea, dar sunt îndoielnic!