Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[Pervitin]

Sinteza mea încă bolborosește după adiția de cucl2 și refluxarea acesteia. Ar trebui să mai destil în vid ipa sau să aștept?

 

[Melv99]

Am adăugat o cantitate mică de CH₃COOH pentru a ucide Nabh4 înainte de filtrare.

 

[Pervitin]

Mulțumesc, acum am RM la aparatul meu de destilare în vid și pompa funcționează, așa că sper să nu se piardă niciun produs. ( sper că -600 mbar este suficient, mai mult nu se poate obține) În curând voi încălzi totul. Pot folosi și acid clorhidric sau sulfuric?

 

[Melv99]

Țineți-ne la curent... Am reușit să distilez IPA și o cantitate foarte mică de produs a venit împreună cu IPA. În sfârșit am reușit să văd uleiul plutind. Deoarece nu aveam un vid în funcțiune în acel moment, am extras cu un NP. A funcționat perfect.

Interesant a fost totuși culoarea galben-portocalie care a rămas în NP... mirosea foarte dulce, ceea ce m-a făcut să mă întreb dacă nu cumva era P2P care nu a fost redus complet.

 

[Pervitin]

Da, am destilat-o în vid în acest moment. Am produs clar în receptor, la fel ca ipa. Baia mea de ulei este la 70 C, dar temperatura aburului este la 50 C. Sper că am greșit ceva, pentru că agitatorul meu magnetic nu a fost suficient de puternic și acum am un strat transparent deasupra și acest nămol tare pe jos. Cred că va trebui să investesc într-un agitator kpg data viitoare.

 

[Pervitin]

O.K. M-am uitat astăzi la paharul meu după ce ultima dată am încercat să distilez ipa și am pus-o într-un pahar. Am obținut un lichid gălbui, cu miros de alcool. În interiorul paharului este acum această bucată neagră și tare. Cele două întrebări ale mele sunt acum:

1. Ar trebui să încerc să fac sulfatul sau să îl distilez mai mult?

2. Cum pot scăpa de bulgărul tare ca piatra fără să-mi distrug paharul de laborator?

Mulțumesc pentru orice ajutor.

 

[WinterDust]

Bună ziua,

Nu înțeleg, cum poate exista o umflătură neagră după ce ați distilat uleiul de amfetamină?

Nu ați extras uleiul de amfetamină după ce ați adăugat NaoH 25%?

Cu cele mai bune considerații

 

[Pervitin]

Am urmat pașii din video și după adăugarea CuCl2 trebuie să volatilizați sau să distilați ipa, prin destilare în vid, așa cum puteți vedea în postarea mea anterioară. Cred că este un amestec de NabH4 și cupru la fund. Nu am adăugat NaoH la soluție.

 

[Loki12]

Cred că acest lucru a fost deja rezolvat, citiți tot firul, dacă am înțeles corect atunci ceea ce aveți în partea de jos este un amestec de cristale de borax din nabh4 și cucl2. Cred că a fost chiar @ImOutAlso care a rezolvat acest lucru sau el a fost primul care a menționat această problemă.

Citește tot firul așa cum am spus deja, nu trebuie să distilezi ipa, poți pur și simplu să filtrezi soluția după reflux pentru a scăpa de cupru, apoi o bazezi și o pui în sep funnel unde ar trebui să se formeze stratul de sus și cel de jos organic, separă stratul de sus, este de calitate mai bună, stratul de jos îl poți extrage cu cantități mici de ipa pentru a obține mai multă bază.

Dacă nu puteți sau nu știți cum să distilați ipa, atunci lăsați-o așa, adăugați doar mai multă acetonă anhidră decât ați face-o, apoi sărați amfa prin adăugarea de acid sulfuric picătură cu picătură, până la ph 8, filtrați ce ați obținut, puneți restul de ipa la congelator pentru a doua cultură, după ce se răcește, adăugați mai multă acetonă în ipa pentru a contracara excesul de ipa (menționat și în firul de discuție) pentru a precipita mai mult sulf (se pare că funcționează numai cu sulf), repetați sărarea, combinați cele două culturi, apoi uscați ipa, spălați cu acetonă și uscați din nou.

 

[Pervitin]

Da, am citit întregul fir de mai multe ori. Dar cred că nu are o piatră neagră tare care se lipește toată, așa că nu pot să o scot din paharul meu și se lipește de fund. Am decantat o parte din ulei astăzi și am picurat niște acid sulfuric în el. Acesta scoate fum și apar cristale. Voi încerca acum o parte din el după ce îl voi usca. Voi încălzi după aceea masa tare și voi pune NaOH în paharul de laborator pentru a scăpa de aceasta.

 

[WinterDust]

Dacă obiectivul dumneavoastră este să produceți doar sulfat de amfetamină și nu amfetamină, atunci nu.

Nu trebuie să distilați ipa, ci doar să-i adăugați direct acid sulfuric, în acest fel nu trebuie să diluați acidul sulfuric cu acetonă sau ipa. Ipa din uleiul de amfetamină este mai mult decât suficient.

"Stânca" pe care o obțineți este amestecul dintre NaBH4 amd CuCl2, după ce adăugați NaoH 25% se va dizolva în stratul de apă și va deveni în schimb grumos.

Deci tot ce trebuie să faci este să decantezi uleiul de amfetamină, primul strat.

Apoi adăugați ipa și faceți a doua extracție din masa de reacție.

Se amestecă cu prima și se aruncă reziduul negru care rămâne.

 

[Loki12]

Am efectuat această reacție de câteva ori acum, mulțumesc pentru postare. Din câte am înțeles, dacă stratul superior este albicios, acest lucru se datorează răcirii excesive și reacția ar trebui să fie adusă la aproximativ 50c la adăugarea p2np, înainte de a răci reacția și de a adăuga restul?

De asemenea, îmi cer scuze dacă s-a răspuns deja la această întrebare, dar ar fi adecvat să uscăm sulfatul de amfetamină umed din IPA într-un desicator în vid peste sulfat de sodiu pentru a scăpa de excesul de umiditate? Cred că am citit să nu folosesc carbonat, dar nu pot găsi postul exact

De asemenea, ar fi bine ca după spălarea sulfului cu acetonă anhidră să procedez la fel (să-l usuc peste sulf de sodiu într-un desicator în vid)?

 

[WinterDust]

Eu fac doar loturi mari de peste 500 g

Dar îmi mențin masa de reacție între 48-53c.

Când ajunge la 48c, adaug 15 ml de P2nP, apoi reacționează exotermic și se încălzește până la 53c și aștept să se răcească până la 43c, ceea ce durează aproximativ 7 minute și adaug o altă porție.

Când vine vorba de uscare, treceți de la ipa la acetonă în procesul de spălare, deoarece acetona se evaporă x2 la fel de repede ca ipa.

Eu nu folosesc desicator, mai întâi îl filtrez în vid cât de mult pot, apoi devine umed. Așa că îl întind pe o bucată mare de sticlă la temperatura camerei și pun un ventilator mare de cameră la 2 metri distanță pe suflare lentă. 1 kg se usucă în câteva ore. Da, trebuie să aveți o ventilație bună pentru acest lucru, deoarece vaporii vor mirosi ca naiba și sunt inflamabili.

 

[Loki12]

1. Mai folosiți răcirea pentru a vă menține reacția la intervalul menționat? Când adaug boro, temperatura mea abia crește cu 2 grade până la aproximativ 20c, dar când încep să adaug cantități mici de P2NP sub formă solidă, crește până la 40c+, motiv pentru care am suprarăcit de primele ori când am încercat acest lucru.

2. Din 15mL înțeleg că ai dizolvat P2NP, pot să întreb în ce? L-ai adăugat apoi prin pâlnia de egalizare sau cum?

3. Am avut impresia că trebuie să adaug acetonă în IPA apoi să adaug acid sulfuric conc. picătură cu picătură pentru a săra sulfatul de amfetamină? În cealaltă postare ați menționat că nu este nevoie de acetonă?

Deci, dacă înțeleg corect, îl sărați din IPA simplu care rezultă din amestecul de reacție, apoi luați sulfatul umed, filtrați IPA în vid și spălați imediat cu acetonă? Nu așteptați ca sulfatul să se usuce complet din IPA înainte de a-l spăla cu acetonă?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Apropo, mulțumesc pentru răspuns, apreciez îndrumarea.
În prezent, folosesc o chiuvetă mare din ceramică care stă pe podea pentru a usca amfa și funcționează bine chiar și pentru 1 kg, dar cantitățile mici pe care le-am obținut până acum din această reacție (am făcut-o doar la scară mică), devin uneori puțin roșii sau ușor galbene atunci când sunt lăsate să se usuce complet. Mă întreb dacă aceasta este problema de a fi răcit prea mult reacția și de a avea substanțe chimice care nu au reacționat sau de a expune sulfatul de amfetamină umed de IPA la aer timp de 8h+?
Acesta este aproximativ timpul necesar pentru a se usca complet din IPA pentru mine, apoi dizolv în acetonă anhidră și filtrez, toate culorile sunt îndepărtate și mă trezesc cu amfetamină albă 100% care se usucă din acetonă anhidră în câteva minute...

 

[WinterDust]

Bună,

Când adăugați NaBH4?

1. Mai întâi adăugați apa, apoi adăugați IPA aici începeți să amestecați apa cu IPA timp de 30 de secunde. Apoi adăugați tot NaBH4 și continuați să amestecați.

După 30 de secunde puteți începe să adăugați P2nP în porții mici.

Da, folosesc răcirea, am făcut o schemă a răcirii mele în acest post, întoarceți-vă în fir și veți vedea configurația mea.

2. Nu, 15mL este lingura mea mică pe care o folosesc, nu dizolv P2nP-ul meu în nimic, este doar gustul lingurii.

3. Dacă doriți să vă sărați amfetamina direct din reacție, nu este nevoie să diluați acidul sulfuric, deoarece uleiul de amfetamină este deja amestecat cu IPA și împiedică supraacidificarea sau arderea.

4. Exact, nu este nevoie să îl uscați din IPA, deoarece odată ce spălați produsul final cu acetonă, acesta va fi oricum drenat cu acetonă și va deveni alb ca zăpada.

În momentul de față nu faci decât să depui o muncă inutilă, să îl usuci mai întâi, apoi să diluezi acid sulfuric și apoi să îl mai speli o dată. Nu are sens, durează mai mult timp și rezultatele sunt exact aceleași.

Eu obțin 95% > sulfat de amfetamină pur.

Cu cele mai bune considerații

 

[WinterDust]

Bună,

Problema dvs. de culoare.

Dacă amfetamina dvs. este galbenă până la capăt înseamnă că este încă murdară de la masa de reacție și trebuie să fie spălată.

După spălare, când o uscați la temperatura camerei, doar suprafața amfetaminei se decolorează, mai întâi galben, apoi devine roz și în cele din urmă roșie, aceasta este doar oxidare și nu trebuie să vă faceți griji.

După ce se usucă și se transformă în pulbere, totul devine din nou alb și apoi trebuie doar să o sigilați în vid.

Cele mai bune salutări

 

[Pervitin]

Uleiul meu și amfetamina sunt puțin verzi/albastre, cred că de la CuCL2. Ar trebui să îl spăl cu etanol, deoarece am citit că cuprul este solubil în etanol/metanol? Este utilizabil pentru acest lucru?

 

[WinterDust]

Acest lucru nu ar trebui să fie posibil.

Există două motive pentru aceasta: nu ați extras corect uleiul de amfetamină din masa de reacție.

Sau ați acidificat excesiv cu acid sulfuric, care transformă amfetamineolul în verde/albastru.

Încercați să o spălați cu acetonă sau IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Mie mi se pare că este vorba despre o reacție incompletă provocată de o răcire excesivă, poate? Materialul final poate căpăta o nuanță gălbuie din 2 motive: există bază care indică o precipitare incompletă sau există materie primă nereacționată. se poate remedia prin recristalizare din soluție de apă caldă+alcool, a/b purificare. spălarea nu va fi suficientă pentru a elimina contaminarea cu materie primă, însă va remedia prezența bazei.
Albastru voi fi sincer, nu am auzit de el niciodată, dar este posibil să indice
Roșu este o altă culoare pe care nu doriți să o vedeți, indică o aciditate excesivă, iar produsul dvs. va arde utilizatorul. din acest motiv, trebuie să efectuați citiri frecvente ale ph-ului, în special la sfârșit. filtrarea în vid ajută, de asemenea, la îndepărtarea solventului în care produsul dvs. este suspendat, oferindu-i mai puțin timp să se degradeze.

Am dat acest sfat înainte, scuze dacă mă repet, dar puteți sări peste răcire până la 50 de grade sau cam așa ceva, aplicați răcirea în apă rece și apoi continuați să adăugați pentru a menține temperatura cât mai ridicată posibil.În acest fel, temperatura ta continuă să scadă din cauza băii de apă, iar tu continui să o ridici într-un interval adecvat. la fel și cu adăugarea de CuCl2, dar o poți crește mai mult dacă spumarea nu este o problemă. nu aș sări peste reflux sau cel puțin aș elimina apa de răcire la sfârșit și aș lăsa-o să meargă până când nu mai bolborosește puternic și revine la temperatura camerei.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Fac exact cum ai spus la pasul 1, mai întâi apă, apoi IPA, pornesc agitarea, mă asigur că merge bine și apoi adaug tot NaBH4. Creșterea temperaturii este de +1-2C.
Ți-am văzut instalația, destul de frumoasă, am fost, de asemenea, impresionat de alegerea echipamentului pe care l-ai descris, cu siguranță mi-aș fi dorit să fi mers și eu pe calea mai bugetară.

Data viitoare când voi termina de sărat, voi filtra în vid IPA din buchner și, după ce am eliminat 99% din IPA, voi turna acetonă pe tortul umed, îl voi amesteca și voi porni din nou vidul, corect?

În ceea ce privește culoarea, am citit despre oxidarea acestui compus cu ani în urmă, iar descrierea dvs. mi-a confirmat acest lucru, de fapt a fost doar oxidare

@UWe9o12jkied91d
Mulțumesc și eu, data viitoare voi încerca să răcesc cu apă rece când ajunge la 50C, acum cred că anterior am răcit prea mult și mult prea devreme, nu am lăsat reacția să ajungă la temperatura necesară. Adaug cucl2 dizolvat picătură cu picătură în cea mai mică cantitate de apă posibilă după ce am adăugat restul de P2NP și am lăsat să se agite timp de un minut sau două.

Când aplic căldura la 80C timp de 30 de minute, rămân cu două straturi, clar deasupra și cupru negricios cu nabh4 se pare că în partea de jos, dar reacția pare să continue (să facă bule) chiar și după oprirea agitării și lăsarea temperaturii să scadă la aproximativ 40C. Am încercat să rezolv această problemă încălzind mai mult timp (50 de minute, s-a oprit refluxul în acest moment), dar bulele destul de puternice persistă în continuare.
Am citit despre această metodă și unii oameni au menționat că acest lucru poate fi cauzat de NABH4 nereacționat, care se pare că este adăugat în exces în această sinteză, cred că au descris adăugarea de acid acetic pentru a "neutraliza" NABH4 și a opri amestecul de la bule, este acest lucru ceva care ar trebui luat în considerare la toate? Sau este în regulă dacă trec amestecul de reacție printr-o filtrare în vid la 30-40C pentru a scăpa de boro și cupru, apoi procedez la bazarea acestuia cu NaOH rece? Nu văd formarea de cristale de borat la separarea straturilor, deci ar trebui să fie bine, nu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bulele mele se opresc complet după ce se răcește, să zicem la o oră sau două după ce a fost lăsată pe reflux.
Este posibil să nu fiți încă răcit suficient, dați-i niște gaz, fiți curajos.

 

[WinterDust]

Da,

Atunci când spălați cu acetonă, nu trebuie să amestecați, ci doar să mențineți aspiratorul pornit și să turnați acetona direct.