Schema reacției:
Reactivi:
Echipament și sticlărie:
Proceduri de sinteză
1. Se toarnă2-Bromo-4'-metilpropiofenona 5 kg în reactorul Batch sau o altă cantitate brută de 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă după reacțiile de halogenare.
2. Se toarnă n-metil-2-pirrolidona 20 L în reactor. Agitatorul superior este pornit și amestecul de reacție este încălzit până la 40 °С.
3. Când temperatura a ajuns la 40 °С, în amestecul de reacție se toarnă soluție apoasă de metilamină 40% 8 L și se agită timp de 20 min.
4. Apoi, se toarnă apă rece distilată 20 L în amestecul de reacție și se agită timp de câteva minute.
5. Se toarnă benzen 15-20 L sau alt solvent adecvat în reactor, amestecul fiind agitat timp de câteva minute.
6. Apoi, agitatorul este oprit, amestecul este împărțit în două straturi.
7. Stratul inferior apos este drenat prin supapa inferioară a reactorului. 8. Stratul superior se scurge într-o găleată și se usucă peste MgSO4. Apoi, soluția uscată se toarnă în altă găleată.
8. În amestecul de reacție se adaugă acetonă cu gheață 20 L și acid clorhidric (HCl 36%), cu agitare constantă, până la atingerea unui pH de 5,5-6.
9. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 h.
10. Hidroclorura de mefedronă cristalizată se filtrează pe un filtru Nutsche și se usucă la aer. Randamentul este de 58%.
Notă
NMP poate fi înlocuit cu DMSO, DMF, Sulfolan.
Reactivi:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-Metil-2-pirrolidonă (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Metil amină 40% soluție apoasă (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- Acetonă - 30 L;
- Acid clorhidric con. soluție aq. (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Apă distilată - 20 L;
- Sulfat de magneziu (MgSO4);
Echipament și sticlărie:
- Reactor discontinuu de 100 L, care este echipat cu pâlnie de picurare, agitator superior, termometru, sistem de control al temperaturii (răcire) și condensator de reflux;
- pâlnie;
- Hârtii indicatoare depH;
- Mai multe găleți de 25 L;
- Butoi 100 L;
- Beaker 2000 mL;
- Sursă de vid;
- Balanță;
- Butelie de măsurat 1000 mL;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Lingurițe;
- Filtru Nutsche;
- Evaporator rotativ;
1. Se toarnă2-Bromo-4'-metilpropiofenona 5 kg în reactorul Batch sau o altă cantitate brută de 2-Bromo-4'-metilpropiofenonă după reacțiile de halogenare.
2. Se toarnă n-metil-2-pirrolidona 20 L în reactor. Agitatorul superior este pornit și amestecul de reacție este încălzit până la 40 °С.
3. Când temperatura a ajuns la 40 °С, în amestecul de reacție se toarnă soluție apoasă de metilamină 40% 8 L și se agită timp de 20 min.
4. Apoi, se toarnă apă rece distilată 20 L în amestecul de reacție și se agită timp de câteva minute.
5. Se toarnă benzen 15-20 L sau alt solvent adecvat în reactor, amestecul fiind agitat timp de câteva minute.
6. Apoi, agitatorul este oprit, amestecul este împărțit în două straturi.
7. Stratul inferior apos este drenat prin supapa inferioară a reactorului. 8. Stratul superior se scurge într-o găleată și se usucă peste MgSO4. Apoi, soluția uscată se toarnă în altă găleată.
8. În amestecul de reacție se adaugă acetonă cu gheață 20 L și acid clorhidric (HCl 36%), cu agitare constantă, până la atingerea unui pH de 5,5-6.
9. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 h.
10. Hidroclorura de mefedronă cristalizată se filtrează pe un filtru Nutsche și se usucă la aer. Randamentul este de 58%.
Notă
NMP poate fi înlocuit cu DMSO, DMF, Sulfolan.
Last edited by a moderator:
