Bine, deci nu am un rotovap, iar sinteza spunea să îndepărtez solventul în exces sub vid, astfel încât singura opțiune pe care o aveam era o distilare normală în vid.
Așa că am configurat-o folosind mantaua mea și pompa rotativă cu palete.
Am rămas cu un ulei de culoare chihlimbar închis/roșu (îmi imaginez că și ceva nitrometan rezidual). Voi încerca să îl fac să cristalizeze prin modificarea temperaturii, dar dacă refuză să crească cristale, cred că va trebui să rexaminez uleiul din ceva - aceasta este reacția TMA Henry pe care o încerc aici, deoarece am avut succes cu versiunea nitroztirenică a aceleiași reacții.
După cum am spus, am urmat în esență videoclipul de aici pentru mescalină/TMA, citind în același timp și scrierile lui Shulgin, deoarece acesta menționează lucruri precum culoarea etc. Cred că este posibil să fi rămas cu un ulei în această sinteză, de asemenea, dar sincer iv citit atât de multe reacții Henry diferite în ultimele câteva săptămâni cred că capul meu este un pic supraîncărcat cu astfel de lucruri similare.
Chiar ar trebui să încerc o sinteză de la început până la sfârșit, dar se pare că nu reușesc niciodată asta!
Mi-am dat seama mai devreme că am deja două nitrotirene de redus - dacă această sinteză TMA funcționează pentru mine și obțin cristalizarea nitropropenei, atunci când voi ajunge să le reduc pe toate, voi avea o mulțime de lucruri de încercat... un mod un pic prostesc de a face lucrurile, dar hei ho!
Oh, de asemenea, am cântărit b-3,4,5-TMONS uscat, brut și cred că a fost de aproximativ 8g.
Știu că, probabil, pare foarte inexactă și o estimare și, într-o oarecare măsură, este pentru că am cântărit-o în această dimineață ... Am scăzut din nou pe medicamentele mele acum câteva zile, astfel încât capetele mele destul de cețoase.
Oricum, mulțumesc pentru tot ajutorul și sugestiile - Am de gând să înceapă trundling înainte cu reduceri acum cred.
În esență, am așteptat în jur de 20-25 de ani să încerc mescalina și am cumpărat pentru prima dată un cactus producător de mescalină pe atunci. Acum am atât de multe specii diferite de Trichocerius - nu prea am chef să tai cactuși frumoși, vechi de peste 20 de ani, când poți comanda o aldehidă din China!
De asemenea, din câte am înțeles, o mare parte din boala provocată de mescalină provine din materia vegetală de care oamenii nu scapă în mod corespunzător sau mănâncă carnea de cactus în sine.
Oricum, eu sunt un copil mare despre senzație de rău, astfel iv nu a ajuns rotund la ea...
Acum sunt doar la un pas distanță - bine, bine, două sau trei în funcție de cât de mult re-x'ing trebuie să fac.
Ar fi frumos să am acel nitropropene totuși; trebuie să recunosc.
Se pare că am probleme cu fabricarea nitropropenelor, așa că bănuiesc că nitroetanul pe care îl pot obține nu este la fel de bun sau pur după distilare ca amestecul de nitrometan pe care îl cumpăr.
Trebuie să recunosc că mi-ar plăcea foarte mult un rotovap.
Am fost surprins cât de sus a trebuit să-mi pun mantaua chiar acum când făceam o distilare în vid.
Vidul a fost menținut la 0,9 bar, temperatura a fost de 40c pe termometrul de distilare și puțin peste aceasta pe cel din RM propriu-zisă.
Am fost surprins de cât de sus a trebuit să țin mantaua, chiar dacă temperatura era scăzută în interiorul balonului.
Aceasta a fost prima distilare în vid pe care am făcut-o și am oprit-o chiar când se apropia de 70c pur și simplu pentru că tipul din sinteză și-a setat baia rotovap la 82 și așa m-am gândit că nu vreau să o încălzesc prea mult...
Chiar mă enervează când văd oameni care folosesc un rotovap pentru a extrage lucruri pe care să le folosească în "mixologia" lor, făcând băuturi alcoolice.
Văd astfel de oameni pe YouTube și, deși apreciez folosirea instrumentelor pentru lucruri pentru care nu sunt făcute, nu mi-e rușine să recunosc că sunt gelos pe ei!
Știu că oamenii spun că nu ai nevoie de unul decât dacă ai o anumită cantitate de producție, dar totuși, ar reduce costurile de comandă a solvenților - ceea ce este destul de important pentru un laborator "clandestin". (Nu că aș numi cu adevărat locul meu un laborator, dar cred că este într-un sens larg al cuvântului!)
Cu siguranță în sensul unor lucruri precum DCM, care nu îmi sunt permise - doar reduce pericolul.
Sincer, cred că aș folosi unul pentru a reduce amestecuri de reacții și re-x-uri. Să fac lucrurile să se prăbușească fără a fi expuse la o mulțime de aer. Distilarea în vid este un pic cam nașpa în comparație cu simpla turnare a ceea ce ai într-un balon și pornirea unui dispozitiv!
