Sinteza dextroamfetaminei din P2P prin (S)-(-)-α-Metilbenzilamină

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Cred că da, este vorba de reacția de substituție nucleofilă, care dă produsul racemic.

Edit: alchilare reductivă stereoselectivă în d-meth
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Este vorba de o aminare reductivă, denumită și alchilare reductivă, formaldehida fiind alchilul. Nu există inversiune sau razemizare, astfel încât Dextro-amfetamina va da Dextro-metamfetamina atunci când este alchilată reductiv cu formaldehidă.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Aveți dreptate, vă mulțumim pentru observație.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Această reacție nu trebuie să utilizeze nichel Raney, carbonul de paladiu poate fi redus la 5% până la 10%, iar cloroformiatul de cloroetil poate fi, de asemenea, utilizat
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
puteți explica, vă rog, pentru începători?
nu lucrați cu nichel raney? redus de la 5% la 10% ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Nichelul Raney nu poate fi utilizat pentru reacția de debenzilare
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Până când am aflat că nichelul Raney poate fi utilizat în debenzilare, important în acest caz este solventul utilizat, nu poate fi utilizat cu etanol sau metanol din cauza produșilor secundari, dar cu IPA ar trebui să funcționeze corect, iar pentru cantitățile utilizate în această sinteză s-ar utiliza aproximativ 300-400gr de nichel Raney 50%. Care este baza exactă a acestei afirmații?
Mulțumesc.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
și cloroformiatul de cloroetil poate fi, de asemenea, utilizat
aceasta în loc de Pd/C ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Da, există multe metode de debenzilare
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Reacția poate fi realizată într-o singură etapă, reducerea cu borohidridă nefiind necesară, cu excepția cazului în care se dorește izolarea intermediarului pentru creșterea ulterioară a purității optice prin recristalizare.

Dar nu există nicio cale de a evita Pd/C, deoarece majoritatea celorlalte metode mai comune de reducere nu pot face față de-benzilărilor. Și chiar și așa durează destul de mult, 48 de ore cu o presiune de 50 psig a hidrogenului gazos și 10% Pd/C. Presupun că o încărcătură mare de Pd/C este inevitabilă pentru a obține acest lucru și să nu dureze o veșnicie atunci când se face acest stil CTH.
Iată articolul Nichols în care este descris:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,131

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
nu înțeleg. nu funcționează cu raney nickel?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
cât de mult ar trebui folosit în loc de 475gr? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Adăugați între 5% și 10% din masă, deoarece amino va slăbi activitatea catalizatorului, iar catalizatorul poate fi 10%
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ceea ce înseamnă că pentru 1000gr P2P max. 100gr Pd/C ?
și cât de des pot folosi Pd/C?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Aș sugera cu tărie să se efectueze această operațiune într-o singură etapă, folosind metanol sau etanol ca solvent și să se utilizeze sarea de acid formic a a-metilbenzilaminei în etapa de aminare pentru obținerea unor randamente mai bune, acidul servind și ca donor de hidrogen în reducerea iminei. Deși ph-ul în debenzilare ar trebui să fie acid, aș utiliza cea mai mare parte din acidul formic sub formă de sare a, dacă se utilizează IPA ca solvent, aceasta ar putea servi ca donor de hidrogen în sine (sau ca donor secundar de hidrogen).
De asemenea, metilbenzilamina ar trebui să fie un reactiv limitativ, iar fenilacetona ar trebui să fie utilizată în exces, ceea ce va evita problemele de separare în timpul prelucrării.

Depinde foarte mult de calitatea și activitatea Pd/C pe care l-ați obținut.

Catalizatorul ar trebui să poată fi reutilizat de până la 5 ori, utilizarea tuturor aminelor ca săruri previne cea mai mare parte a dezactivării. Cu toate acestea, trebuie să adăugați de fiecare dată între 10 și 20 % catalizator proaspăt.

Fiind o reacție eterogenă, este nevoie de o bună agitare pentru a menține catalizatorul în suspensie, dar trebuie știut că agitarea puternică atomizează Pd/C și filtrarea acestuia după reacție este oricum o mare pacoste. Nici o șansă fără Celite sau ajutoare de filtrare similare, de asemenea catalizatorul, atunci când este lăsat să se usuce, poate lua foc. Păstrați-l umed.

@mygodson Ce alte modalități de debenzilare aveți în minte?Cloroformiatul de cloroetil și derivatele sale sunt destul de urâte, știu doar o altă modalitate în care reactivii necesari sunt disponibili și nu sunt foarte toxici. Este vorba de sodiu metalic pe Silicagel.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Aș sugera cu tărie să se efectueze această operațiune într-o singură etapă, folosind metanol sau etanol ca solvent și să se utilizeze sarea de acid formic a a-metilbenzilaminei în etapa de aminare pentru obținerea unor randamente mai bune, acidul servind și ca donor de hidrogen în reducerea iminei. Deși ph-ul în debenzilare ar trebui să fie acid, aș folosi cea mai mare parte a acidului formic și sub formă de sare a, dacă se folosește IPA ca solvent, aceasta ar putea servi ca donor de hidrogen în sine (sau ca donor secundar de hidrogen).
De asemenea, metilbenzilamina ar trebui să fie reactiv limitativ, iar fenilacetona ar trebui utilizată în exces, ceea ce va evita problemele de separare în timpul prelucrării.


Bună ziua, vă mulțumesc foarte mult pentru răspuns. Am înțeles mai mult sau mai puțin partea de jos a textului dvs. dar am citit prima parte de o sută de ori și nu am înțeles cum să o fac. poate puteți scrie mai detaliat pentru un amator și non-chimist, așa cum a scris autorul? ar fi minunat
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Apoi utilizați metoda de debenzilare cu carbon de paladiu. Tratarea ulterioară este simplă, iar subprodusul este, de asemenea, ușor de tratat. Tratarea ulterioară este filtrarea prin aspirație și concentrarea în vid. Subprodusul este toluenul.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
De fapt, există două posibilități de a obține dextro-metil într-o singură oală printr-un singur pas sau un pas și jumătate. Prima opțiune ar fi utilizarea (S)-N-Metil-1-feniletilaminei; (CAS:19131-99-8) care este un compus natural și, ca atare, ar trebui să fie disponibil. Este o amină secundară și formarea iminei ar putea necesita un catalizator precum acidul triflic. În rest, același lucru, reducerea aminei și debenzilarea la d-metamfetamină.
A doua opțiune este aminarea reductivă cu (S)-alfa-metilbenzilamină cu hidrogenare într-un singur vas la (S)-amfetamină, urmată de adăugarea cantității necesare de paraformaldehidă și alchilare la d-metil.

Articolul atașat dovedește că a doua opțiune este posibilă, acoperă aminarea P2P (randament de 95%) și a formaldehidei (randament de 85%), nu există nicio îndoială că acest lucru poate fi realizat consecutiv într-un singur vas. Autorul este Repke care, ca și Nichols, aparține celor mari "fără prostii".

@ossi Veți obține această procedură pas cu pas de îndată ce îmi voi da seama cum să o fac ca CTH, să spunem fără a fi nevoie de o sticlă de hidrogen, ci de o sursă internă de hidrogen chimic și cu sărurile aminelor pentru a minimiza otrăvirea catalizatorului și pentru a face catalizatorul reutilizabil.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 916

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Cum se prepară dextroamfetamina ca în Dexedrine? Cum se prepară Dextroamfetamina XR
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Există o alternativă
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Metoda pentru Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 grame, 1 mol (S)-(-)-alfa-metilbenzilamină = 121 grame (Număr CAS: 2627-86-3, mai bine cunoscut sub numele de 1-feniletilamină btw.).
Să spunem că, pentru 100 g P2P sunt necesare 90 g de feniletilamină.

Ce se întâmplă? Este vorba despre o aminare reductivă (sau alchilare, mai exact), dar în loc de metilamină se utilizează o amină chirală care forțează molecula formată în orientarea dextro. Astfel, amina și cetona se condensează, separând apa, iar imina formată este redusă la amină.
Amina formată are atașate niște chestii pe care nu le dorim, și anume un benzil, în principiu toluen. Este nevoie de de-benzilare, iar Pd/C trebuie să facă aici munca grea. Separarea benzilului dă niște toluen și mult doritul d-Meth.

Acest lucru trebuie încercat mai întâi la o scară de cel mult 10 g (P2P) până când funcționează, deoarece sunt prea multe variabile în joc, la fel și pentru reutilizarea catalizatorului: Teoretic da, de până la cinci ori, dar nu dați vina pe mine dacă nu.

Randament de 80% sau mai bun. Îmbunătățirile sunt posibile, desigur, aceasta este o metodă ușoară de lucru.
Prima îmbunătățire: Efectuați o hidrogenare CTH înlocuind cea mai mare parte a hidrogenului cu un donor de hidrogen in situ, cum ar fi acidul formic, sărurile de acid formic, limonenul, tetralina sau amestecuri ale acestora. Reacția trebuie în continuare purgată cu hidrogen la început, se pompează hidrogen, se prereduce catalizatorul și se atașează un balon umplut cu hidrogen. Nu este nevoie de presiune. Catalizatorii moderni sunt mai activi, cei 10% pot fi înlocuiți cu 5% Pd/C, cantitatea fiind redusă la 15% din greutatea P2P. probabil mai puțin, dar este o măsură de siguranță. Sunt necesare 2 moli de acid formic sau sărurile acestuia pentru fiecare mol de P2P - simplu, preparați sarea formiată a feniletilaminei și aveți un mol acoperit, apoi adăugați o jumătate de mol de limonenă sau o treime sau mai puțin de tetralină (acestea donează mai mult de un hidrogen) și este în regulă. Chiar și NaBH4 poate fi utilizat ca donor de hidrogen, donând patru hidrogeni per mol. Efectuarea reacției la ph 4 protejează catalizatorul și accelerează considerabil lucrurile. Hidrogenările sunt exoterme! Nu veți observa acest lucru în cazul ciclurilor mici, dar devine rapid interesant în cazul loturilor mai mari.
După reacție, lăsați reacția să stea sub o pătură de hidrogen cu agitare ușoară peste noapte - randamente cu 5 până la 10% mai bune.

Și aceasta este o reacție eterogenă, pentru ca catalizatorul să intre în contact, totul trebuie să fie agitat. Nu ca o nebunie, ci în așa fel încât catalizatorul să fie în suspensie uniformă și nu doar aproape de fund. Agitarea funcționează, dar atomizează catalizatorul și acesta nu poate fi recuperat prin filtrare Celite, iar baza de metamfetamină trebuie distilată în vid, deoarece catalizatorul nu poate fi îndepărtat prin alte metode. O PACOSTE. Nu amestecați, scuturarea este ușoară. Căutați "hydrogenation duck" pe Google. Serios. Fără glumă.

Am verificat și numărul CAS: 2627-86-3 este disponibil fără probleme, costă aproximativ la fel ca BMK, astfel încât costurile sunt în regulă IMHO, Crystal Meth real este atât de rar în zilele noastre, încât vânzarea sa ca orice altceva, dar un preț ridicat, de înaltă calitate, element de aprovizionare scăzut ar fi stupid. Nimeni nu vrea să revină pe străzi cu cristale adevărate ieftine, ce nebunie!, ce probleme! dar dacă le vindeți la 200 €+ pe gram, copiii voștri nu vor suferi de foame prea curând.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Atenție! Corecție!
Am scris din greșeală CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilamină, 1-feniletilamină undeva, dar asta este pentru dextro-amfetamină
cea corectă pentru d-Meth este CAS:19131-99-8, (S)-N-Metil-1- feniletilamină, și ar putea exista probleme că nu va funcționa pentru a ajunge la aglomerat.
Dar o singură oală -> d-Amph + formaldehidă -> d-meth funcționează cu siguranță.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Există o mare problemă cu CAS 19131-99-8, este extrem de scump, aproximativ 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Aveți încă opțiunea cu CAS:2627-86-3,, care nu este atât de scump și formaldehidă / paraformaldehidă este foarte ieftin (dacă obțineți deloc).
 
Top