Sinteza Alpha-PVP (scara 1-10 kg). Tutorial video complet.

[madmoney69]

Mai puțin decât ar trebui. Dar există loc pentru îmbunătățiri

 

[spaggydee]

O voi face și voi raporta rezultatele.

Să sperăm că voi obține ceva din asta, pentru că aseară am încercat de fapt o mică extracție A/B pentru a vedea dacă asta ar ajuta la curățare, dar am rămas fără hidroxid de sodiu la jumătatea drumului. Magazinele locale erau închise, iar eu fiind nerăbdător, am folosit apoi cantități abundente de carbonat de sodiu pentru a neutraliza HCL rămas din materialul meu.
De atunci, am curățat cea mai mare parte a stratului apos sărat și încă mai am stratul organic.

Pe scurt - mi-am dat mult de lucru pentru motive probabil greșite. Urați-mi noroc!

 

[komkom]

1. În video, prezentați: ~1 kilogram (~700ml) de bromovalerofenonă?
2. Aceste proporții sunt corecte? 100g(bk),110ml(pirrolidină),400ml(EtAc),60ml(apă distilată)?
3. În video adăugați apă în etapa de aminare, dar în mesajul de pe forum adăugați acetonă, care este diferența?

 

[spaggydee]

Pirrolidina poate fi preparată prin decarboxilarea prolinei prin reflux folosind acetofenona ca catalizator.

Există și alte publicații care utilizează alți catalizatori, dar dacă aveți acces la acetofenonă, aceasta este cea mai simplă, în opinia mea. În ceea ce privește procesul și curățarea.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

ar fi trebuit să funcționeze
care este rezultatul?

 

[spaggydee]

Îmi cer scuze pentru răspunsul întârziat. Viața mi-a stat în cale împreună cu câteva experimente care mi-au consumat timpul.


Am avut o mână de sintetizatoare de succes care au avut randamente scăzute și am o mână de sintetizatoare care nu au produs nimic. Am păstrat toată "licoarea-mamă" de la ambele încercări, reușite și nereușite.

Acum am cam 2 galoane din această licoare-mamă, cea mai mare parte fiind probabil apă și contaminare cu sare de sodiu și carbonat.

Aveți vreun sfat privind reducerea și/sau extragerea produsului dorit?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirrolidină (~90g) ,400ml EtAc
acestea sunt proporțiile corecte pentru etapa de AMINȚARE
după finalizarea reacției, se adaugă 600 ml de apă pentru spălarea și separarea fazei organice
acetona se adaugă înainte de acidificare, după ce stratul organic a fost separat de stratul apos.

 

[trump69]

Ce este bk?

 

[dkemist15021982]

Bună ziua, îmi poate spune cineva cum pot scăpa de gustul greu de pirrolidină pe care îl am cu pvp-ul meu autoprodus?

 

[The Silent Chemist]

Trebuie să spălați mai întâi baza liberă cu apă pentru a îndepărta pirrolidina, după care urmează recristalizarea standard din acetonă sau etanol

 

[madmoney69]

Dacă obțin 50-60 g a-pvp la 100 g de 2-bromovalerofenonă, cum pot crește randamentul?

 

[sleeplessmania]

Această întrebare a dvs. este extrem de nespecifică, deoarece nu ați măsurat niciodată în ce parte a sintezei ați observat o pierdere a randamentului total.

De asemenea, să nu uităm că, dacă doriți un alfa curat al alfa-pvp-urilor, va trebui să purificați, să cristalizați și apoi să recristalizați până începeți să vă trageți de păr de furie, până în punctul în care alfa-pvp-ul este la un nivel care va satisface nevoile dumneavoastră sau ale clienților dumneavoastră, deoarece, în funcție de calea lor de administrare, dacă produsul nu este suficient de curat, vor fi furioși din cauza gustului dacă este vaporizat, a causticității dacă este administrat intravenos sau insuflat.

Aplicând cele menționate mai sus, încercați să faceți niște calcule și notați-le și pe acestea cu fiecare pas al procedurii dumneavoastră, apoi încercați să vedeți dacă există probleme și nu uitați să îl purificați.

 

[Germanium]

Dacă doriți să produceți α-PHP, înlocuiți valerofenona cu hexanofenona și urmați aceeași metodă?

 

[G.Patton]

Da, corect.

 

[Germanium]

Vă mulțumim!

 

[komkom]

hmmm, cum pot calcula dimensiunea acetonei (ml) (etapa de cristalizare, după ce stratul de apă a fost îndepărtat) și (~ ml) de acid clorhidric (pentru a nu supra-acidifica soluția)?

 

[G.Patton]

Puteți utiliza proporția echimolară și puteți verifica pH-ul soluției.

 

[viking1111]

Deci, dacă am, de exemplu, 80 l freebase în EA după spălarea cu apă, câți l aceton ar trebui să folosesc.

 

[danim18]

baieti acest reactivi este pentru câte gr a-pvp ?
Reactivi:

• Valerophenone (CAS 1009-14-9) 1 kg;
• Acid hidrobromic (HBr) 290 ml 48%;
• Peroxid de hidrogen (H2O2) 190 ml 35%;
• Pirrolidină 1100 ml (CAS 123-75-1);
• Acetat de etil 4 L;
• Carbonat de sodiu (Na2CO3) 20% soluție aq;
• Eter dietilic (Et2O) 50 ml;
• EtOH 50 ml;
• Acid dibenzoil-D-tartaric 12,7 g, 35,5 mmol;
• Diclormetan (CH2Cl2) 830 mL;
• Hexan 1100 mL;
• Acid clorhidric conc. 35% (HCl);

 

[G.Patton]

Randamentul este cantitativ, de aproximativ 100%.

 

[Novator]

Este recomandabil să se evapore întotdeauna extractanții dintr-o bază liberă înainte de etapa de cristalizare.

 

[bdog21]

Deci, în prima parte, sintetizarea 2-bromovalerofenonei din valerofenonă, aproximativ cât 2-bromo va produce? mă întreb pentru că, dacă cineva ar începe prin a cumpăra 2-bromovalerofenonă și ar sări peste acest pas, cât de mult ar trebui să se potrivească în restul proporțiilor etc.? și aproximativ cât a-pvp va produce în final cantitățile specificate?

 

[G.Patton]

Bună ziua, după cum am scris în mesajul meu anterior, randamentul este cantitativ. Aceasta înseamnă că din fiecare 1 mol Valerophenone veți obține 1 mol 2-bromovalerofenon. Citiți mai multe despre moli, grame, litri și calcule chimice aici.

 

[Hank Schrader]

Echipa mea este cea mai mare din țările CSI pentru producția de sare.
Principalul nostru produs în catinone este clorhidratul A-PVP.
Tehnologia noastră de producție ne permite să completăm întregul ciclu de la început până la sfârșit.
Toți precursorii care sunt utilizați practic sunt produși de echipa noastră.
Brominarea se realizează la scară industrială cu absorbția acidului hidrobromic.
Cetona bromurată este neutralizată și înlocuită cu pirrolidină.
Apoi urmează etapa de obținere a sării și cristalizarea.
Produsul meu are proprietăți organoleptice excelente și puritate ridicată.
Suntem puterea industriei chimice.
Suntem gata să cooperăm cu producătorii și angrosiștii.
Cu noi, puteți învăța cum să bromurați la scară industrială sau să utilizați deja cetone bromurate gata preparate. Creșteți-vă volumele de producție de sute de ori!
Începeți să cooperați cu noi,
suntem cea mai bună echipă din CSI.

 

[StarWars]

Ce este IT?

 

[VamonosPest]

Cu ce aș putea înlocui pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilamină. Veți obține, de asemenea, un produs bun.

 

[G.Patton]

Ați scris lucruri destul de evidente. Care este ideea principală a mesajului dumneavoastră?

 

[Caleb]

De fapt, ideea a fost de a arăta (din nou) că persoanele care consumă substanțe sunt tratate ca niște infractori.
În unele locuri, aceștia sunt chiar mai rău văzuți decât pedofilii și kamikaze.
Acest lucru vorbește de la sine.