Olá a todos,
Depois de mais de 8 tentativas, não consegui produzir Tramadol, pelo menos, não mais do que 5mg, mas provavelmente outra molécula.
A minha reação de Grignard está correcta, a temperatura para inflamar o 3-Bromoanisol + flocos de Mg parece ser 70°C +/-2°C sob agitação constante (a agitação é importante para arranhar a superfície do Mg e remover o óxido. Pelo menos num ponto positivo.
Depois penso que o meu problema vem da síntese de Mannich: o meu produto NÃO cristaliza em acetona: os cristais estão a formar automaticamente uma fase líquida mais densa.
Retiro 95% da acetona e faço evaporar a fase líquida mais densa numa placa a 60°C, para obter cristais brancos.
Mas depois, se eu tentar recristalizá-los novamente a partir da acetona, da mesma forma, o produto perde 70% do peso e mantém as mesmas propriedades.
Como o cloridrato de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona deve fundir perto de 157-158°C, presumo que não seja o Mannich.HCl esperado, certo?
Alguém me pode dar alguma dica? Ou melhor, tente ele próprio e partilhe o seu resultado, por favor?
(aqui, uma foto do Mannich.HCl "falso" bruto 10mmol, antes da recristalização).
Depois de mais de 8 tentativas, não consegui produzir Tramadol, pelo menos, não mais do que 5mg, mas provavelmente outra molécula.
A minha reação de Grignard está correcta, a temperatura para inflamar o 3-Bromoanisol + flocos de Mg parece ser 70°C +/-2°C sob agitação constante (a agitação é importante para arranhar a superfície do Mg e remover o óxido. Pelo menos num ponto positivo.
Depois penso que o meu problema vem da síntese de Mannich: o meu produto NÃO cristaliza em acetona: os cristais estão a formar automaticamente uma fase líquida mais densa.
Retiro 95% da acetona e faço evaporar a fase líquida mais densa numa placa a 60°C, para obter cristais brancos.
Mas depois, se eu tentar recristalizá-los novamente a partir da acetona, da mesma forma, o produto perde 70% do peso e mantém as mesmas propriedades.
Como o cloridrato de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona deve fundir perto de 157-158°C, presumo que não seja o Mannich.HCl esperado, certo?
Alguém me pode dar alguma dica? Ou melhor, tente ele próprio e partilhe o seu resultado, por favor?
(aqui, uma foto do Mannich.HCl "falso" bruto 10mmol, antes da recristalização).
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- By G.Patton
Utiliza-se acetona pura e seca? Olá, peço desculpa pela resposta longa. Não tinha visto a sua pergunta.
