Síntese da metadona
- Thread starter William D.
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Há aqui muitos erros na síntese.
Escreve que precisa de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo,
este não é o isómero de nitrilo correto e só se pode obter a partir dele a isometadona.
O 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitrilo não tem forma cristalina.
Você escreve: "Foi então recristalizado a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila."
Inicialmente, começou corretamente,
e disse que precisava de 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 é o nitrilo correto. Só a partir dele se pode obter metadona.
Na síntese de um nitrilo, não se utiliza um solvente...
Além disso, não se utiliza um catalisador, que desloca a reação na direção certa para aumentar o rendimento do nitrilo desejado.
Fica-se com uma grande quantidade de precursor não reagido, uma vez que a desprotonação tem de ser feita na presença de um catalisador.
Vou desapontá-lo, mas não se pode obter metadona em THF, só se pode obter metadona através de éter etílico. A reação de adição não funciona em THF.
Na tua síntese não há nenhuma palavra sobre a purificação do nitrilo, por isso ele é sujo e preto nas condições que descreves.
Não sei onde arranjou esta síntese, mas não vai conseguir nada de bom - desculpe.
Escreve que precisa de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo,
este não é o isómero de nitrilo correto e só se pode obter a partir dele a isometadona.
O 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilamino butironitrilo não tem forma cristalina.
Você escreve: "Foi então recristalizado a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-Difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrila."
Inicialmente, começou corretamente,
e disse que precisava de 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 é o nitrilo correto. Só a partir dele se pode obter metadona.
Na síntese de um nitrilo, não se utiliza um solvente...
Além disso, não se utiliza um catalisador, que desloca a reação na direção certa para aumentar o rendimento do nitrilo desejado.
Fica-se com uma grande quantidade de precursor não reagido, uma vez que a desprotonação tem de ser feita na presença de um catalisador.
Vou desapontá-lo, mas não se pode obter metadona em THF, só se pode obter metadona através de éter etílico. A reação de adição não funciona em THF.
Na tua síntese não há nenhuma palavra sobre a purificação do nitrilo, por isso ele é sujo e preto nas condições que descreves.
Não sei onde arranjou esta síntese, mas não vai conseguir nada de bom - desculpe.
- By adrenochrome
1. em primeiro lugar, ele escreveu que recebeu o nitrilo correto recristalizado a partir de éter de petróleo (aqui pode usar hexano) 2. sem um solvente, o nitrilo também sai, uma vez que o álcali actua como catalisador e porque é que a reação em tetrahidrofurano não acontece?) não sabe como a reação de Grignard adiciona uma substância
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Produzimos metadona de diferentes formas.
As bases de metadona não são adequadas para consumo!
A base tem uma bela forma de cristal, mas se a injectarmos em nós próprios... podemos morrer, pois ela cristaliza-se em nós.
Tens de usar apenas sal de cloridrato e bem purificado!
Confia em mim, eu produzo metadona desde 2006!
As bases de metadona não são adequadas para consumo!
A base tem uma bela forma de cristal, mas se a injectarmos em nós próprios... podemos morrer, pois ela cristaliza-se em nós.
Tens de usar apenas sal de cloridrato e bem purificado!
Confia em mim, eu produzo metadona desde 2006!
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- By biogenpharma
so upon seperation of the nitriles, understandable that the vale nitrile is the wanted methadone and the butyonitrile isomethadone is unwanted.
say for instances this 60g (1.5 moles) of flake sodium hydroxide, 77.2g (0.4 moles) diphenylacetonitrile and 79g (0.5 moles) of 1-dimethylamino-2-choropropane hydrochloride were mixed in an erlenmeyer flask and heated with occasional stirring for 6-7 hours on a steam bath [or an oil bath with the temp at 100°C]. The reaction mixture was then extracted with ether and the ether in turn extracted ith dilute hydrochloric acid [~5% HCl(aq)]. The acid solution was made strongly alkaline with 25% sodium hydroxide solution, and the liberated base extracted with ether. The ether solution was dried over anhydrous potassium carbonate, filtered and the ether distilled off. The residue was vacuum distilled to give 89g of product, boiling at 173-174°C at 1 mmHg. It was then recrystallized from petroleum ether to give 49g (45.7%) of 2,2-Diphenyl-3-methyl-4-dimethylaminobutyronitrile, mp 89-90°C.
way was used, which leads to the isomethadone nitrile, then we follow up with the EMB-DE reflux , distill etc.. is the nitrile being seperated with this process with the following step , also have seen a few methods that employ the EMB in THF, that have said be successful. such as, but if it is not possible, can you briefly state as to why it would not.
A solution of 0.5 g of 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitrile isomer has reacted in a certain amount of DESs and in another system 0.5 g of magnesium and in 8 ml of THF dry, react one hour, then 1.5 ml ethyl bromide was added by syringe glass which, during the addition the reaction starts to rise in temperature and boils, which indicates the formation of ethylene-magnesium bromide which ethyl magnesium bromide solution in dry THF
say for instances this 60g (1.5 moles) of flake sodium hydroxide, 77.2g (0.4 moles) diphenylacetonitrile and 79g (0.5 moles) of 1-dimethylamino-2-choropropane hydrochloride were mixed in an erlenmeyer flask and heated with occasional stirring for 6-7 hours on a steam bath [or an oil bath with the temp at 100°C]. The reaction mixture was then extracted with ether and the ether in turn extracted ith dilute hydrochloric acid [~5% HCl(aq)]. The acid solution was made strongly alkaline with 25% sodium hydroxide solution, and the liberated base extracted with ether. The ether solution was dried over anhydrous potassium carbonate, filtered and the ether distilled off. The residue was vacuum distilled to give 89g of product, boiling at 173-174°C at 1 mmHg. It was then recrystallized from petroleum ether to give 49g (45.7%) of 2,2-Diphenyl-3-methyl-4-dimethylaminobutyronitrile, mp 89-90°C.
way was used, which leads to the isomethadone nitrile, then we follow up with the EMB-DE reflux , distill etc.. is the nitrile being seperated with this process with the following step , also have seen a few methods that employ the EMB in THF, that have said be successful. such as, but if it is not possible, can you briefly state as to why it would not.
A solution of 0.5 g of 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitrile isomer has reacted in a certain amount of DESs and in another system 0.5 g of magnesium and in 8 ml of THF dry, react one hour, then 1.5 ml ethyl bromide was added by syringe glass which, during the addition the reaction starts to rise in temperature and boils, which indicates the formation of ethylene-magnesium bromide which ethyl magnesium bromide solution in dry THF
O @Hank Schrader tem toda a razão na maioria dos pontos.
No entanto, é realmente possível produzir o precursor da metadona sem um solvente através de uma reação de difenilacetonitrilo,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sódio. Os parceiros de reação envolvidos devem ser moídos muito finamente e
bem misturados. Após a reação, pode proceder-se a uma extração com dietil-eteno
O que me parece muito estranho, no entanto, é o brometo de etilmagenésio. Já preparei EMB inúmeras vezes (para a síntese de metadona
metadona, mas também para outras sínteses). O EMB não tem uma cor amarelada e não é um reagente transparente. O EMB que preparei até agora tinha sempre
tinha uma cor castanha-acinzentada e tinha sempre uma ligeira turvação.
para THF: Tudo o que posso dizer é que nunca utilizei THF para fazer EMB. Portanto, não posso dizer se a síntese de metadona é possível com ele (é
definitivamente utilizável para Grignard). Não o utilizo como solvente de Grignard porque tem uma miscibilidade ilimitada com H2O.
Também tinha razão quanto ao nome do precursor da metadona. O nome IUPAC correto é (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrilo.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrilo é o nome IUPAC do precursor da isometadona.
e aqui está Levomathadone & Dexromethadone
No entanto, é realmente possível produzir o precursor da metadona sem um solvente através de uma reação de difenilacetonitrilo,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sódio. Os parceiros de reação envolvidos devem ser moídos muito finamente e
bem misturados. Após a reação, pode proceder-se a uma extração com dietil-eteno
O que me parece muito estranho, no entanto, é o brometo de etilmagenésio. Já preparei EMB inúmeras vezes (para a síntese de metadona
metadona, mas também para outras sínteses). O EMB não tem uma cor amarelada e não é um reagente transparente. O EMB que preparei até agora tinha sempre
tinha uma cor castanha-acinzentada e tinha sempre uma ligeira turvação.
para THF: Tudo o que posso dizer é que nunca utilizei THF para fazer EMB. Portanto, não posso dizer se a síntese de metadona é possível com ele (é
definitivamente utilizável para Grignard). Não o utilizo como solvente de Grignard porque tem uma miscibilidade ilimitada com H2O.
Também tinha razão quanto ao nome do precursor da metadona. O nome IUPAC correto é (4S)-4-(dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrilo.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrilo é o nome IUPAC do precursor da isometadona.
e aqui está Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
que tal o caminho com o ácido 1,1-difenilbutano-2-sulfónico como precursor?
Não é rentável para a China vender e sintetizar uma substância deste tipo, e não será capaz de o fazer - isto requer investimentos significativos.
ok, vou publicar a minha síntese aqui para revisão e aconselhamento.
o passo 4 mudou: difenilacetonitrilo (50 g), cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g) (pode usar qualquer 1-dimetilamino-2-halopropano), solução de hidróxido de sódio a 50% (80 g), água (40 ml), tolueno (125 ml) e brometo de tetrabutilamónio (5 g) fervidos sob refluxo durante 2 horas. Em seguida, separei as aminonitrilas. O rendimento foi de 30 gramas e o ponto de fusão de 90.
o passo 4 mudou: difenilacetonitrilo (50 g), cloridrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g) (pode usar qualquer 1-dimetilamino-2-halopropano), solução de hidróxido de sódio a 50% (80 g), água (40 ml), tolueno (125 ml) e brometo de tetrabutilamónio (5 g) fervidos sob refluxo durante 2 horas. Em seguida, separei as aminonitrilas. O rendimento foi de 30 gramas e o ponto de fusão de 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.