Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

[Bigballen]

Qual a quantidade de ácido desejada para adicionar no final?

 

[blacky2340]

Verter 10 ml de acetona em 1 ml de ácido sulfúrico concentrado a 97%+ na proporção de 10:1. Utilizar uma pipeta ou uma seringa para deixar cair a solução lentamente até atingir o pH 5,5. Se estiver sobre-acidificada, adicionar mais base livre, se estiver sobre-acidificada e se transformar em líquido, então a/b e recristalizar.

 

[yuiopjkl]

Pode utilizar um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno)

 

[TucoSalamanca.]

Durante quantas horas vamos arrefecer a solução de hidróxido de sódio?

 

[yuiopjkl]

Até arrefecer à temperatura ambiente

 

[mithyl2]

que quantidade de sulfato de magnésio anidro deve ser adicionada na fase de secagem do acetato de etilo e imediatamente antes da adição do ácido acético glacial?

 

[TucoSalamanca.]

Penso que se pode parar de adicionar sulfato de magnésio quando se percebe que este é completamente absorvido.

 

[mithyl2]

Mas qual é a maneira mais fácil de ver isso?

 

[TucoSalamanca.]

adicionar sulfato de magnésio, se assentar no fundo sabe que é suficiente, depois fechar a tampa, deixar durante 1 hora, depois coar

 

[mithyl2]

Na fase anterior à adição do DCM, a solução é separada? (Porque no ponto imediatamente antes de adicionar o DCM tem a camada orgânica e a camada aquosa). Ou adiciona-se o DCM à solução sem separar as duas camadas?

Acabei de tentar separar as duas camadas e adicionar DCM à camada aquosa para começar, e depois apareceu um monte de precipitado do nada. Separei o DCM, sequei-o, adicionei a acetona anidra e depois o ácido, mas não precipitou absolutamente nada.

Também adicionei o DCM à outra (camada orgânica, penso eu, que deve ser acetato de etilo) e o DCM pareceu dissolver-se nela e não pareceu formar qualquer camada. Será isto normal? (Embora aqui eu tenha adicionado uma pequena quantidade de DCM a uma quantidade muito maior da solução).

 

[TucoSalamanca.]

Separa-se 3 vezes com acetato de etilo antes do dcm, ou seja, utiliza-se acetato de etilo em vez de dcm na 1ª extração e dcm na 2ª extração.

 

[mithyl2]

e os extractos de acetato de etilo e dcm são combinados imediatamente antes de os secar e depois fazer a precipitação com ácido?

 

[yuiopjkl]

Não percebo o seu problema
Penso que não há qualquer diferença.
O pH da mistura deve ser de 11-12.
A camada de DCM é a camada inferior.
Penso que é melhor evaporar o DCM e depois adicionar acetona à base de anfetamina.
Porque é que ainda tens a solução de acetato de etilo e oxima?!
Sim, não haverá camadas porque o DCM é miscível com o acetato de etilo.
Não!

 

[mithyl2]

No passo 10, quando está a filtrar a mistura, quer separar a camada de NaOH da camada de acetato de etilo? Depois extrai-se a oxima da solução de NaOH com DCM?

Porque eu pensava que a filtragem no passo 10 era apenas para se livrar do zinco, por isso ainda ficaria com a camada de acetato de etilo e a camada de NaOH, depois adiciona DCM a estas 2 camadas, dando-lhe 3 camadas no total.

 

[mithyl2]

Alguém poderia também aconselhar se é correto usar a forma hemihidratada do cloreto de estanho (II) em vez da dihidratada?

 

[August]

Olá, muito obrigado por publicar este artigo. Tenho uma pergunta, estou na fase de basificar a solução depois de adicionar o ácido clorídrico em água fria (fiz isto ao contrário e adicionei a solução de reação à água fria + hcl em vez do contrário, talvez seja por isso que estou a ter este problema). Depois de adicionar a solução de Nah a 50% e basificar até pH > 10, há uma grande quantidade de precipitado, no entanto este está a flutuar no topo da solução em vez de assentar, tornando muito difícil a extração com acetato de etilo. Será que isto é motivo de preocupação ou será que só preciso de esperar que o precipitado assente no fundo?

 

[Madeinkorea]

Síntese muito interessante!
Tenho uma dúvida sobre a parte em que adicionamos NaOH à mistura (5º passo), depois de a solução de NaOH ter sido adicionada à mistura, adicionamos acetato de etilo à mistura para podermos separar a oxima da acetona, ou estou a perceber alguma coisa mal.

 

[yuiopjkl]

Sim, o acetato de etilo é utilizado para extrair a oxima da mistura

 

[TucoSalamanca.]

1ª fase 200ml de água e 200gr de carbonato de sódio 2ª fase 100ml de água 50gr de carbonato de sódio podem ser utilizados?

 

[yuiopjkl]

Sim, adicionar até atingir o pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

o que posso usar em vez de dcm

 

[yuiopjkl]

éter

 

[TucoSalamanca.]

o que pode ser utilizado em vez de sulfato de magnésio

 

[mithyl2]

O sulfato de magnésio é muito fácil de obter em todo o mundo, penso eu. Está a ter problemas em obtê-lo?

e é preciso secá-lo completamente antes de o usar. Eu ponho o meu no micro-ondas.

 

[yuiopjkl]

Sulfato de sódio anidro. Na2SO4