p2np nabh4 síntese de anfetaminas questão

[SoldadoDeDrogas]

Tuco, meu amigo,
Olhei para a receita de síntese de um pote e a solução de CuCl2/H2O está na proporção de 1/2, o que significa que para 200mg de CuCl2 usarias 400mg de H2O como proporção da solução.
A temperatura não aumenta, talvez por ser uma escala tão pequena. Além disso, está a usar um balão de dois litros - um pouco grande para o que está a fazer, não?
Após a adição da solução de CuCl2, a temperatura é mantida a 80ºC durante 30 minutos com a ajuda de aquecimento externo. Tens uma placa quente que possas ligar?
Adicione a sua solução de NaOH à base. Separe a fase aquosa com IPA e reduza-a novamente à base livre com vácuo.
Dissolver a base livre em acetona e adicionar H2SO4 até pH 6.
Colocar no congelador durante ~12 horas
Recolher o sal e lavar com acetona fria e seca até ficar branco.

Se continuar a ter problemas com estas porções, sugiro que utilize um lote maior. Este é um tópico de 45 páginas, e não é o único. Tem de haver mais informação que possa utilizar. Lê, irmão.

 

[TucoSalamanca.]

Deixem-me dizer-vos como fazer, primeiro adiciono 10ml ipa 80ml h2o, depois adiciono 3.5gr nabh4, depois adiciono 2gr p2np, não excedendo os 60 graus, depois dissolvo cloreto de cobre 456mg em 1ml de água e adiciono-o, não excedendo os 80 graus, depois aqueço-o a 80 graus durante 30 minutos, tiro a camada superior e adiciono a solução com 16ml de água 25% naoh, depois faço ph 6 e coloco-o no congelador.

 

[SoldadoDeDrogas]

Depois de libertar a base com a solução de NaOH. Adiciona-se IPA para dissolver a base livre na camada de água. Separar a camada de água e evaporar para obter a base livre de volta.
Em seguida, adicionar a base livre à acetona e adicionar H2SO4 até obter um pH 6. Formam-se sólidos que devem ser filtrados. Lavar os sólidos com acetona fria e seca até ficarem brancos.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.