Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

Montecristo

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Eis o que fiz numa escala mais pequena;
1. Solução IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) foi adicionada a um balão de 2000ml.
2. Adicionou-se NaBH4 (116 g) de uma só vez e iniciou-se a agitação.
3. Adicionou-se P2NP (67 g) em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) em água (13 ml) foi adicionado lentamente gota a gota, de modo que a temperatura da mistura não excedeu 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi refluxada a 80 °C durante 30 minutos, utilizando aquecimento externo.
6. A solução é decantada e filtrada dos resíduos da reação e colocada num funil de separação.
7. Adicionou-se à mistura reacional uma solução aquosa de NaOH a 25% (533 ml) e as fases foram separadas.
8. Escorrer a camada inferior para um copo grande e recolher a camada orgânica superior.
9. A fase aquosa foi então colocada no funil de separação e extraída com 500 ml de IPA.
10) O IPA foi evaporado em 3/4, metade da freebase leitosa e metade do IPA.
11.O IPA e a base livre foram dissolvidos em 130ml de acetona.
12. o ácido ortofosfórico foi gotejado até pH - 6 (com agitação constante).
13. a mistura foi colocada no congelador durante 12 horas.
14. após a cristalização, a suspensão foi filtrada e lavada com acetona fria e seca, até que a acetona esteja limpa.
15) A acetona resultante da lavagem e a mistura ipa/acetona são novamente colocadas no congelador para nova precipitação.
16. processo repetido até que não haja mais precipitado para produzir 60-70% de anfetamina de alta qualidade, à medida que a mistura vai ficando com mais acetona, pode ser necessário pingar um pouco mais de ácido para a reduzir, mas não demasiado, pois a acetona é ph7.

Aqui está uma foto de algumas das pedras de pasta seca, o resto é pó seco para ser misturado, pois é demasiado forte para mim e para os meus amigos.
Poderei atualizar a receita e fazer um artigo para o químico caseiro de pequena escala, pois há muitas formas de a melhorar.
 

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flyhigh

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isto não é metanfetamina, podem escrever a partir daqui sobre como chegar a metanfetamina cristalina
 

Kylemalone1297

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Um processo diferente. P2P ou sudo. Basta escolher um. Mas estes são mais seguros, na minha opinião
 

G.Patton

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Olá. O CuCl2 funciona como catalisador nesta reação. Precisa de uma explicação mais pormenorizada?
 

Kylemalone1297

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I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.
 

G.Patton

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What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.
 

mithyl2

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e que % de ácido sulfúrico deve ser utilizado?
 

Kylemalone1297

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Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf
 

G.Patton

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it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.
 

diogenes

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Hi,

Acabei de fazer esta síntese e o rendimento é de 60%+ (ainda há alguma acetona no congelador), o que não é mau, tendo em conta que a certa altura a massa de reação derramou (sobreaqueceu e começou a expandir-se). Arrefeci-o rapidamente e mantive um condensador de refluxo no topo durante o resto da reação (a descrição original não menciona isto). Há um certo atraso no aumento de calor após a adição de uma porção de P2NP, o que deve ser considerado, eu adicionei outra porção demasiado depressa. Um banho frio é útil. O produto final é muito eficiente em termos de bio-teste, estou a fazer uma extração ácido-base para ver se existem também outros químicos no produto final. Há um cheiro ligeiro e distinto, que identifico como próximo do cheiro de Cu talvez?, que se mantém apesar da lavagem com acetona 5X e de ter um produto muito branco e puro.

Gostaria de saber se há alguém aqui que possa escrever a reação exacta que está a acontecer nesta síntese. O papel do CuCl2 não é claro para mim e também como os átomos de H se movem, etc. Seria muito útil ter a reação explicada com um pouco mais de detalhe. Peço desculpa, se isto já foi mencionado, eu vi a maior parte deste tópico, mas não tive a oportunidade de o atualizar ultimamente. Obrigado
 

mile123

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Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

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Atualmente, estou a fazer lotes de 200g de P2nP.

Tenho um método de arrefecimento bastante bom, pelo que a minha temperatura nunca ultrapassa os 47 graus celsius.

Demoro 1h para adicionar toda a porção de 200g.

Depois de adicionar o P2nP, a reação demora um pouco a ocorrer na primeira vez e começa a espumar, durante a formação de espuma. Não adicione mais P2nP! Espere até que a espuma assente e possa ver 60% de espuma e 40% de líquido, esse é o "ponto fraco" para adicionar outra porção.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

WinterDust

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Hi,

Pergunta,

Quando o óleo de anfetamina é cristalizado com ácido sulfúrico, é altura de filtrar a anfetamina com um Funil de Buchner, a minha pergunta é. Que tipo de papel de filtração é recomendado para isso?

Por exemplo, estou a olhar para um filtro com as seguintes propriedades, será esta uma boa recomendação?

Propriedades do filtro:
Papéis de filtro feitos de papel de seda
Filtros duros - tempo de filtração 140 segundos (Retenção > 2 µm). Filtração lenta.
Filtros densos para sedimentos finos e muito finos.
Peso: 85 g / m2.
Espessura: 0,17 mm.
Tempo de filtração: 140 s.
Retenção:> 2 µm.


Com os melhores cumprimentos
 

mile123

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1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong
 

ASheSChem

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boa pergunta... também estou interessado...
atualmente utilizo isto
FzdjT09Rtc
4Bi1xnHSvJ


mas não sei o que é lol

vi muitos tipos de filtros "qualitativos" ou "quantitativos" e em cada categoria uma versão "lenta", "média" e "rápida"...
qual é o melhor? :p
 

mile123

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Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

9ut4zHprkZ

from chatgpt
 

wannabewalter

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What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?
 

aaduo04

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a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).
 

Kylemalone1297

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Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.
 

G.Patton

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You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.
 

Kylemalone1297

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Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?
 

G.Patton

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Yes, okay. Atmosphere pressure.
 

Kylemalone1297

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Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.
 

Ironbender

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I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.
 
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