Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)

[Uncle Lee]

Esta reação é muito boa em pequena escala
Numa reação em grande escala, tentar controlar a exotermia e a grande quantidade de espuma colocando a solução de CuCl2 lentamente no balão não dará um rendimento elevado, pode não haver nada para além de nitroalcanos e a concentração de nanopartículas será demasiado pequena para reduzir o nitro, deve ser utilizado o maior balão possível e toda a solução de CuCl2 deve ser adicionada de uma só vez

 

[RickyKasso]

O que é que considera como "pequena escala"? Existe alguma quantidade específica de P2NP e respectivas quantidades dos outros produtos químicos para ter a reação mais óptima e fácil?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Este tipo de reator é muito adequado para esta reação

 

[AKWA]

Sim, pensei que com todos os textos em mandarim espalhados por todo o lado, mas uma rota mais específica, Idek como se chamam ou o sítio.

 

[UWe9o12jkied91d]

há 4 fabricantes de vidro no aliexpress onde pode comprar diretamente ou falar com um vendedor de renome no alibaba

 

[spikkel]

Relativamente à síntese da anfetamina, parte-se da base de anfetamina (A-oil) para o sulfato de anfetamina. Normalmente, usamos uma mistura de ácido sulfúrico e acetona para adicionar à base e obter sulfato. Agora, no meu país/região, toda a gente usa metanol em vez de acetona e, por vezes, até misturam o óleo A com metanol para fazer a pasta de anfetamina "Bélgica/deserto", por isso queria saber se é possível substituir o metanol por bioetanol?

 

[blackburn]

Pode usar metanol, IPA, aceton. O bioetanol deve ser suficiente...

 

[spikkel]

testado e bem sucedido, francamente melhor do que com metanol (dá um sabor mais suave ao produto final) e é mais barato e disponível gratuitamente em lojas ou na internet (com uma pureza de 96 - 100%). mais uma vez descobri/aprendi algo neste lugar mágico, obrigado pessoal

 

[w2x3f5]

É interessante tentar esta síntese, mas modificada. O rendimento de 70 por cento deve-se muito provavelmente ao facto de ter de reduzir o composto nitro num ambiente alcalino, por isso, o rendimento da amina e das impurezas é a redução incompleta do composto nitro. Só num ambiente ácido é que o equilíbrio da reação se desloca para a formação de uma amina, um exemplo disto é a redução da amálgama.
As nanopartículas de cobre podem ser obtidas separadamente, uma mistura de cloreto de cobre em água e um agente redutor, ferro ou hidrazina.

 

[Melv99]

Quer dizer que se transforma numa amina no mesmo passo durante a titulação? Ou em algum momento durante o processo? Só por curiosidade

 

[w2x3f5]

Esta síntese é feita em duas fases. A primeira fase é a redução da ligação dupla do nitropropeno com borohidreto. A segunda fase é a redução do grupo nitro num catalisador de cobre, o borohidreto é apenas uma fonte de hidrogénio para o catalisador de cobre, pelo que é possível alterar a reação e efetuar a redução num ambiente ácido, o agente redutor pode ser alterado. Ao reduzir num ambiente ácido, é possível aumentar o rendimento

 

[SelfExper1menter]

Olá a todos. Tentei fazer um pouco de anfetamina usando esta receita em pequena escala, mas falhei. Tudo parecia bem, mas depois de secar o meu produto parecia um pó branco com um toque de vermelhidão. Se fosse sulfato de anfetamina (que eu estava a tentar fazer), o rendimento seria de 84%. O problema é que não se trata de anfetamina.

Efeitos fisiológicos
Experimentei 20-30 mg, houve definitivamente estimulação, mas também provocou febre e, aparentemente, uma diminuição da imunidade: das duas vezes que a tomei durante vários dias seguidos, adoeci com infecções respiratórias (da primeira vez pensei que fosse coincidência). Outra pessoa que a tomou não sentiu qualquer estimulação até 90 mg, apenas alguma secura na boca. Nenhum de nós tem tolerância a estimulantes.

Testes químicos
1 g do pó dissolve-se completamente em 10 ml de H2O.
Quando adicionei uma solução de NaOH em excesso a uma massa medida do pó num tubo de ensaio, obtive um volume aproximadamente correto de base livre com cheiro a amoníaco. Separei a camada de base livre, sequei-a com CaCl2 e tentei titulá-la com ácido. Como resultado, medi a massa molar da base livre como sendo cerca de 171 (e para a anfetamina é 135). Embora as minhas medições não tenham sido muito precisas, a diferença é demasiado grande para ser explicada apenas por erros de medição.

Os meus desvios ao procedimento
1) Ao adicionar P2NP, apercebi-me que ia demorar horas, por isso fiquei impaciente e mergulhei o balão de reação num banho de água à temperatura ambiente. Depois disso, consegui adicionar o P2NP quase todo de uma vez, e a temperatura da mistura não ultrapassou 40-50 °С.
2) Eu estava seguindo o vídeo, então eu não evaporei o IPA e adicionei conc. ácido sulfúrico para a camada IPA / freebase diretamente.
3) Eu não tinha acetona no momento, então não a adicionei antes de acidificar e lavei a pasta filtrada de "sulfato de anfetamina" com IPA.
4) O IPA é menos volátil do que a acetona, pelo que tive de colocar o meu precipitado numa estufa durante várias horas para o secar até atingir um peso constante. A temperatura no forno não excedeu 80 ° С.

Então, a grande questão é: onde é que correu mal? Eu não ficaria surpreso com baixo rendimento ou nenhum produto, mas obter um bom rendimento de uma amina que não é anfetamina?

 

[w2x3f5]

O CaCl2 não pode ser utilizado com aminas
1. na primeira fase, o nitropropeno é reduzido a nitropropano
2.recebeu impurezas de vários sais na composição da pasta de anfetamina

 

[SelfExper1menter]

Pode explicar um pouco melhor, por favor?

Porque é que o CaCl2 não pode ser utilizado com aminas?
1. Não é a redução do nitropropeno a nitropropano que é suposto acontecer durante a adição de P2NP?
2. Sei que tenho alguns sais inorgânicos no meu produto (sulfato de sódio ou borato), mas não são tóxicos e não afectam a medição da massa molar (ficam apenas na camada aquosa quando basifico a base livre).

A propósito, tentei purificar o meu produto por extração ácido-base seguida de destilação a vapor da base livre. Continuou a ter efeito imunossupressor e o peso molar voltou a ser demasiado grande. Isto significa provavelmente que a minha impureza tóxica é também uma amina.

 

[w2x3f5]

O cloreto de cálcio reage com as aminas, consulte o guia para saber quais os dessecantes aceitáveis para utilização com aminas.
Eu disse que o seu borohidreto reduz primeiro a ligação dupla do propeno a propano e, em seguida, o grupo nitro é reduzido a uma amina num catalisador de cobre (penso que com impurezas de produtos de redução intermédios, uma vez que a reação do meio não é ácida devido à utilização de bridreto de sódio).
É claro que não sei até que ponto a formação de boranos orgânicos é real nesta reação, mas, por via das dúvidas, ferveria o seu pó em ácido e depois faria uma extração ácido-base.
Achas que os sais de cobre não são tóxicos? Eu limparia as impurezas para minha própria tranquilidade.
Como determinou a massa molar, por favor diga-nos em pormenor.

 

[SelfExper1menter]

Determinação da massa molar: Coloquei 0,55 g da base livre (seca com CaCl2) num balão, adicionei cerca de 10 ml de H20 e um grão minúsculo de alaranjado de metilo (~1mg). Misturei tudo muito bem. Nesta altura, tinha uma camada aquosa ligeiramente alaranjada e uma base livre mais intensamente alaranjada por cima (o alaranjado de metilo parece preferir a base livre). Comecei a adicionar gradualmente ácido sulfúrico a 3,67% com agitação. Depois de adicionar 4,30 g do ácido, a camada de base livre desapareceu, mas a solução ainda estava laranja. Adicionei mais uma gota de ácido (total de 4,33 g adicionados) e agitei, a solução tornou-se vermelha (o que significa pH < 4). Assim, 0,55 g de base livre é neutralizada por 4,30-4,33 g de H2SO4 a 3,67%. A massa molar situa-se portanto entre 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 e 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Os sais de cobre seriam completamente removidos por extração a/b e destilação a vapor, e a minha toxina imunossupressora não o foi. Acha que os compostos orgânicos de boro poderiam sobreviver à destilação a vapor?

 

[SelfExper1menter]

Gostaria de saber se, ao secar o sulfato de anfetamina do IPA no forno, a anfetamina poderia reagir com o IPA através de uma substituição nucleofílica, formando algo como N-isopropilanfetamina ou N,N-diisopropilanfetamina? Estes seriam difíceis de separar da anfetamina.

 

[w2x3f5]

Mas CaCl2 e é preciso usar uma amina destilada, ainda mais fracamente destilada

 

[w2x3f5]

ok, para substâncias inorgânicas, se fez extração ácido-base e destilação a vapor, a questão está encerrada. Sim, o boro orgânico, tanto quanto me recordo, ocorre após uma reação de redução do borohidreto, normalmente aparece durante a RMN. Mas no que respeita à redução do p2pn, não posso dizer nada com certeza.

 

[w2x3f5]

li as análises forenses da polícia sobre a ameftamina, mas não vi o n-isopropil, o máximo de derivados de acetilo ou de formilo. pode pesquisar na Internet, verificar a minha informação

 

[SelfExper1menter]

Bem, isso era apenas uma hipótese.

Qual é o problema com o CaCl2 e a anfetamina? Que reação acontece, exatamente? Não consigo encontrar o guia que mencionou.

A destilação fraccionada sob vácuo não é realmente uma opção para mim. Até a cromatografia flash é mais fácil. Além disso, não creio que muitas pessoas (provavelmente ninguém) neste tópico tenham destilado fraccionalmente o seu produto, mas ninguém se queixa de ter ficado doente.

 

[w2x3f5]

Espero que o Google não o tenha banido completamente do motor de busca, tente procurar sais complexos de cálcio e amoníaco ou amina.
É provável que outros utilizadores não tenham problemas com a substância como você. São-lhe oferecidas formas de resolver o problema, cabe-lhe a si fazer ou não fazer.

 

[GhostChemist]

Chemical testing
The acid concentration must be precisely known (titration with standart solution of NaOH).
In the titrimetric analysis the concentration must be used only in equivalent concentration or normality or molality.
If one reagent is a weak acid or base and the other is a strong acid or base, the titration curve is irregular and the pH shifts less with small additions of titrant near the equivalence point. Indicators such as Methyl red or Litmus should give more accurate results
This method cannot be applied in this implementation

 

[OrgUnikum]

The method as described here lacks all product workup/cleanup and and as such provides a very dirty and unclean Amphetamine, in special as NasBH4 reductions are all not giving very clean product. Purple MDMA and such.
I know the physiological effects like fever like very well and it is just the missing cleaning trust me.
There are several ways to do the workup, from distillation, normal, vacuum or steam of the base or dissolving the sulfate in water and washing this several times with toluene or petrolether or my favorite: 50/50 mix of petrol ether and Ethylacetate. Then evaporate the water and wash the resulting salt with copious amounts of Acetone and petrol ether as last. Already the simple washings give you a consumable product which does not make you sick like the crap which contains borate salts or else.