A minha síntese de 3-CMC

[antrax]

Para medir o pH, utilizam-se tiras de medição de pH ou um dispositivo digital de medição de pH?
Para a filtração, fá-lo por gravidade ou por vácuo?
Para separar dois líquidos de densidade diferente, utiliza-se um funil de separação?
Durante o processo de metilaminação, fechou o recipiente para evitar a saída dos fumos ou deixou-o aberto?
Para obter cristais transparentes, lavou-os ou que técnica utilizou?
Quantos dias foram necessários para que os cristais se formassem e em que recipiente os deixou repousar e fechou esse recipiente ou deixou-o aberto para que o solvente se evaporasse?
Quanto pagou pelo precursor? e o precursor já estava pronto ou teve de comprar um pré-precursor e depois sintetizar o precursor você mesmo?
Obrigado!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Utilizei uma bomba de vácuo manual para filtrar via buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Para medir o pH, utiliza tiras de medição de pH ou um dispositivo digital de medição de pH?
Papel e por cheiro/cor

Para a filtragem, faz-se por gravidade ou por vácuo?
gravidade em tecido muçulmano/gaze

Para separar dois líquidos de densidade diferente, utiliza-se uma ampola de decantação?
Decantar o máximo de água possível, deixando pelo menos alguns resíduos

Durante o processo de metilaminação, fechou o recipiente para que os vapores não saíssem ou deixou-o aberto?
condensador sem água corrente fechado cuidadosamente com uma luva e um elástico

Para obter cristais transparentes, lavou-os ou que técnica utilizou?
Precipitação -> Filtração -> Recristalização posterior em água + acetona/IPA

Quantos dias foram necessários para formar os cristais e em que recipiente os deixaste repousar e fechaste esse recipiente ou deixaste-o aberto para que o solvente se evaporasse?
Dependendo do tamanho e da beleza dos cristais, é possível evaporar uma determinada quantidade de solvente durante a rex. Mais evaporação e arrefecimento rápido = cristais pequenos mas fumáveis, menos evaporação e arrefecimento suave = cristais grandes Se a maior parte do solvente for evaporada, a cristalização pode demorar menos de uma hora, abrir o recipiente pirex

Quanto pagaste pelo precursor? e o precursor já estava pronto ou tiveste de comprar um pré-precursor e depois sintetizar o precursor tu mesmo?
Sem comentários
Obrigado!!!
Não tem de quê

 

[lheartamines]

Tenha cuidado ao utilizar um dispositivo de ph digital e DCM, se o deixar no rm durante a monitorização, o dispositivo derreterá.

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, tive isto com um termómetro

 

[lheartamines]

Gostava de saber o que se passa com o 3-cmc para parecer que é preferível trabalhar na camada aquosa em vez da camada orgânica quando se faz a acidificação. Também experimentei o seu método @Jesse_Pinkman_ e obtive bons resultados trabalhando na camada aquosa. Quando trabalho na camada orgânica, nunca obtenho sal, apenas lodo. Mas também estou a trabalhar com quantidades muito pequenas de cetonas, cerca de 15 gramas. Estou a tentar aperfeiçoar a minha técnica como amador e não quero desperdiçar grandes quantidades de precursores valiosos.

 

[UWe9o12jkied91d]

Tem a ver com a natureza do precursor

 

[ELAIGIBBOR]

Gostaria de experimentar a vossa síntese, continuem a melhorá-la, irmãos

 

[draconic123]

Porque é que o meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação?

 

[Jesse_Pinkman_]

Se calhar, o ácido cai demasiado depressa... é melhor arrefecer o braço e o ácido. Acidifica-se a camada orgânica ou com água em conjunto?

 

[draconic123]

apenas a camada orgânica, sim, suspeito que estou a acidificar demasiado depressa.

 

[UWe9o12jkied91d]

a halocetona fica preta com ácido, verificar parâmetros de reação

 

[Jesse_Pinkman_]

Colocar a mesma quantidade de água no rm, depois acidificar gota a gota lentamente, depois levar a camada de água a evaporar

 

[xoxoxoxo]

obtém-se camadas visíveis de água e base livre após a adição de ácido??

 

[Jesse_Pinkman_]

Sim, e depois disso, pegue na camada superior, a camada inferior será eliminada.

 

[Jesse_Pinkman_]

Se for utilizado dcm, quando se utiliza etilacetato, toma-se a camada inferior/água

 

[draconic123]

Só recebo líquido preto inteiro sem camadas

 

[UWe9o12jkied91d]

Ele quer dizer SE adicionar água.

 

[Jesse_Pinkman_]

Então está a fazer algo errado, penso eu... gostaria de descrever os passos da sua síntese?

 

[draconic123]

Efectuei a metilaminação deixando 2b3c dcm e metilamina durante 12 horas sem calor, apenas mexendo, eliminei a camada superior, lavei a camada inferior 2 vezes, eliminei a camada superior, adicionei ácido até 6, e o líquido tornou-se vermelho muito escuro.

 

[UWe9o12jkied91d]

o procedimento parece bom, gota a gota mais lentamente com boa agitação
também é preciso ter paciência com o DCM, por vezes decide-se que vai desaparecer em 2 minutos, outras vezes precisa de uma hora de agitação, a acetona vai ajudar, aconselho a usá-la (fria se possível).

 

[draconic123]

O que é que se pode fazer para que o utilizador possa ter a certeza de que a sua vida está a ser bem sucedida? Estou confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
apenas camada de água