A minha síntese de 3-CMC:
Em primeiro lugar, quero agradecer a William Dampier pelos seus conselhos.
Utilizo um vidro selado com uma folha de alumínio grossa entre a tampa e o vidro para evitar os fumos.
E não, não vai explodir, se usar este tipo de vidro.
Experimentei com dcm e com etilacetato e ambos funcionam bem.
A vantagem do etilacetato é o curto tempo de cozedura, cerca de 20 minutos.
Não é necessário aquecê-lo até mais de 35 graus como com o dcm.
Mas as camadas são opostas, a água desce no etilacetato e a dcm sobe.
Por exemplo:
100g de 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 horas a cerca de 36 graus
20 min com etilacetato
Depois disso, abrir o vidro e colocar a mesma quantidade de rm, água gelada, dest.água /10% bicarbonato de sódio no interior, esta é a primeira lavagem para eliminar a metilamina.
2 lavagem adicional com água dest.
(mesma quantidade que a rm)
extrair as duas últimas lavagens (camada de água) com dcm para obter o resto da base livre,
depois colocar no rm.
Depois disso, adicionar a mesma quantidade de água fria e fresca de destino à rm, deixar agitar durante algum tempo.
Em seguida, separar a camada orgânica da camada de água.
Experimentei diferentes tipos de acidificação.
A camada orgânica sozinha e a camada orgânica/água juntas.
Prefiro o segundo.
Neste caso, a camada orgânica será eliminada.
Colocar um agitador magnético
para a acidificação utilizo um funil de gotejamento ou de separação, gota a gota
(a cada 2-3 segundos)
até ph6, cerca de 40ml de HCI 37%
(não misturo com acetona)
Durante a acidificação, o rm começa a mudar a sua cor de amarelo para laranja.
Depois disso, separe a camada de água com um funil de separação, coloque-a numa tigela ou num prato e deixe-a cristalizar, o que levará algum tempo, 2-3 dias.
O congelador deu-me resultados estranhos, por isso não o recomendo.
Depois de os cristais se terem formado, obtive resultados diferentes, por vezes muito claros, outras vezes amarelo claro.
Por isso, para os obteres o mais límpidos possível, tens de os esmagar até ficarem em pó, lavar com acetona e filtrar com buchner.
Deita-se a acetona numa tigela e deixa-se evaporar. Ficará um resto de pó, que será triturado e lavado novamente.
O pó lavado do buchner será seco e recristalizamo-lo novamente.
Béquer de 300 ml, 1 ml de água destilada por 1 g de pó aquecido num agitador magnético até 60/70 graus.
De seguida, colocar o pó no copo, deixar dissolver e mexer 1-2 min.
Em seguida, colocar 2 ml de ipa ou acetona por 1 g de pó no copo, deixar agitar durante algum tempo.
Em seguida, colocar novamente numa taça ou num prato, evaporar e formar cristais.
Repete este passo até obteres a claridade que desejas.
Relativamente ao rendimento (cerca de 30-40%, no início só tinha cerca de 20%, porque não reutilizei a solução após a cristalização), para ser sincero, esperava mais, mas talvez a minha síntese tenha alguns problemas ou tenha acontecido alguma coisa, não sei.
Se alguém tiver melhores experiências, por favor partilhe o seu conhecimento.
Pelo que vejo aqui no fórum, muitas pessoas têm perguntas sobre o 3-cmc, mas é difícil encontrar respostas boas e úteis.
As fotografias são de lotes diferentes e de fases diferentes.
Em primeiro lugar, quero agradecer a William Dampier pelos seus conselhos.
Utilizo um vidro selado com uma folha de alumínio grossa entre a tampa e o vidro para evitar os fumos.
E não, não vai explodir, se usar este tipo de vidro.
Experimentei com dcm e com etilacetato e ambos funcionam bem.
A vantagem do etilacetato é o curto tempo de cozedura, cerca de 20 minutos.
Não é necessário aquecê-lo até mais de 35 graus como com o dcm.
Mas as camadas são opostas, a água desce no etilacetato e a dcm sobe.
Por exemplo:
100g de 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 horas a cerca de 36 graus
20 min com etilacetato
Depois disso, abrir o vidro e colocar a mesma quantidade de rm, água gelada, dest.água /10% bicarbonato de sódio no interior, esta é a primeira lavagem para eliminar a metilamina.
2 lavagem adicional com água dest.
(mesma quantidade que a rm)
extrair as duas últimas lavagens (camada de água) com dcm para obter o resto da base livre,
depois colocar no rm.
Depois disso, adicionar a mesma quantidade de água fria e fresca de destino à rm, deixar agitar durante algum tempo.
Em seguida, separar a camada orgânica da camada de água.
Experimentei diferentes tipos de acidificação.
A camada orgânica sozinha e a camada orgânica/água juntas.
Prefiro o segundo.
Neste caso, a camada orgânica será eliminada.
Colocar um agitador magnético
para a acidificação utilizo um funil de gotejamento ou de separação, gota a gota
(a cada 2-3 segundos)
até ph6, cerca de 40ml de HCI 37%
(não misturo com acetona)
Durante a acidificação, o rm começa a mudar a sua cor de amarelo para laranja.
Depois disso, separe a camada de água com um funil de separação, coloque-a numa tigela ou num prato e deixe-a cristalizar, o que levará algum tempo, 2-3 dias.
O congelador deu-me resultados estranhos, por isso não o recomendo.
Depois de os cristais se terem formado, obtive resultados diferentes, por vezes muito claros, outras vezes amarelo claro.
Por isso, para os obteres o mais límpidos possível, tens de os esmagar até ficarem em pó, lavar com acetona e filtrar com buchner.
Deita-se a acetona numa tigela e deixa-se evaporar. Ficará um resto de pó, que será triturado e lavado novamente.
O pó lavado do buchner será seco e recristalizamo-lo novamente.
Béquer de 300 ml, 1 ml de água destilada por 1 g de pó aquecido num agitador magnético até 60/70 graus.
De seguida, colocar o pó no copo, deixar dissolver e mexer 1-2 min.
Em seguida, colocar 2 ml de ipa ou acetona por 1 g de pó no copo, deixar agitar durante algum tempo.
Em seguida, colocar novamente numa taça ou num prato, evaporar e formar cristais.
Repete este passo até obteres a claridade que desejas.
Relativamente ao rendimento (cerca de 30-40%, no início só tinha cerca de 20%, porque não reutilizei a solução após a cristalização), para ser sincero, esperava mais, mas talvez a minha síntese tenha alguns problemas ou tenha acontecido alguma coisa, não sei.
Se alguém tiver melhores experiências, por favor partilhe o seu conhecimento.
Pelo que vejo aqui no fórum, muitas pessoas têm perguntas sobre o 3-cmc, mas é difícil encontrar respostas boas e úteis.
As fotografias são de lotes diferentes e de fases diferentes.
