Síntese de MDMA via NaBH4 a partir de MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Olá, obrigado pelo vosso trabalho! Tem algum conselho sobre como dissolver a base livre de MDMA em DCM? A nossa formou um molho de maçã no DCM (o teste é preto púrpura no reagente marque). Tínhamos dessecante na mistura (sulfato de magnésio) e usámos o método HCL de metilamina invitro de @btcboss2022, mas a nossa camada orgânica não é homogénea, pelo que nos perguntamos se há truques, obrigado!

 

[2-79-790125]

viu que teve uma emulsão......procurando algumas dicas:
Olá, preciso de ajuda! : )

• Benzoquinona Wacker Oxidação de Safrole em Metanol para produzir MDP2P
• De Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Por Methyl Man

Preso na lavagem #2 com NaOH a 5%. A lavagem #1 foi como esperado, resultando numa camada superior "aquosa?" muito preta que foi descartada. Ao lavar a camada inferior, que presumivelmente contém DCM e a cetona, com um segundo NaOH a 5%, apareceu uma quantidade enorme de, penso eu, hidroquinona. Escoei a camada inferior para lavar uma terceira vez, mantive a camada superior da lavagem com NaOH a 5% #2, por precaução, e lavei facilmente toda a hidroquinona do funil de decantação. Depois de adicionar a 3ª lavagem com NaOH a 5%, tenho uma emulsão verde lamacenta com separação zero.

Perguntas: Porque é que a hidroquinona não apareceu na 1ª lavagem?

As minhas instruções estão 100% correctas quanto ao facto de a camada superior da 1ª lavagem com NaOH a 5% ser "aquosa" e, por conseguinte, NÃO conter a cetona e poder ser eliminada? Ou deitei fora todo o meu trabalho árduo e dinheiro?

Porque é que a emulsão parece estar a piorar com cada lavagem com NaOH em vez de melhorar?

Qual é a melhor forma de desfazer esta emulsão?

Obrigado. É frustrante. Tudo estava a correr bem até este ponto.

 

[Win Win]

É possível mudar a metilamina hci para solução?

 

[G.Patton]

Não percebo a sua pergunta.

 

[2-79-790125]

Eu tinha a mesma pergunta. Tenho um stock de HCl de metilamina. Gostaria de saber como utilizá-lo corretamente neste processo.....

 

[malignoalfa]

Tenho disponível DCM/etanol anidro 60%/40%. Pode ser utilizado?

 

[rothschild33]

Adicionar o NaBH4 manualmente ao longo de algumas horas é um pouco incómodo. Tentei dissolver o NaBH4 em metanol e depois pingá-lo no MR com um funil de adição. O problema é que o metanol reage muito rapidamente com o NaBH4, decompondo-se. Existe outro solvente adequado para o NaBH4 ou se posso adicionar algo ao metanol para evitar a decomposição sem afetar a redução?

 

[inno]

Caro Sr., muito obrigado por partilhar os métodos acima referidos. Eu também comprei o CAS: 28578-16-7, mas o meu fornecedor só tem pó e tipo oleoso, e não há forma cerosa. Acho que penso Perguntar, pode ser operado no método acima?
Estava à espera de ir para o CAS 4676-39-5 e depois para o MDMA. As coisas que devem ser compradas já estão prontas, mas o meu NABH 4 tem um fenómeno de inchaço no saco de embalagem. É normal?

 

[everylittlehelps]

Sor
Não percebo isto, como é que o gás é pesado em gramas ou vem em forma de pó

--300 g de gás metilamina (MeNH2) são dissolvidos em 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) refrigerado num reator de 20 L, equipado com um termómetro e um agitador suspenso.

 

[G.Patton]

Olá. Os gases podem ser pesados como outras substâncias. Pode multiplicar moles do gás por 22,4 para obter o seu volume em dm3 (litros). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Olá senhor, muito obrigado pela partilha, experimentei algumas pequenas peças de teste. Como desta vez estava com pressa, não reagi durante dois dias, mas sim durante 4 horas. Usei 50g de óleo MDP2P para testar, e finalmente só obtive 25g de base MDMA, e destes 25g de base MDMA, finalmente obtive apenas 4g de pó branco.
Tenho algumas dúvidas e gostaria de pedir conselhos:
1. Relativamente à solução de metilamina-metanol, desta vez utilizei a solução errada porque comprei uma solução pura a 33%. Posso utilizar a solução a 33% numa proporção de 1:1 em vez da solução a 10%?
2. Como utilizei 33% de metilamina metanol pura, depois de completar a reação com NaBH4, quando utilizei ácido clorídrico, o valor do pH não pôde ser ajustado para 10,5~11. O resultado foi normal. Neste caso, só preciso de usar 8L de água e 8cc de HCL 33% para 1kgMDP2P para ajustar o pH a 10,5 como descrito no vosso processo?
3. Para além disso, quando realizar este passo no futuro, posso omitir H2O e ácido clorídrico e usar gás de ácido clorídrico para fazer ajustes?
4. Se a escala for expandida no futuro, posso eliminar as acções finais adicionadas pelo DCM? O que será afetado? Qual é a vossa opinião sobre os passos simples que podem ser dados para aumentar a escala?
5. Finalmente, que solvente pode ser utilizado para dissolver o pó branco MDMA*HCL precipitado do gás de ácido clorídrico e efetuar a recristalização?

 

[G.Patton]

Olá. O que é que quer dizer com 1:1? É necessário tomar a mesma quantidade de base livre de metilamina. Consegue calcular isso? 1 kg de sln de metilamina a 10% contém 100 g de metilamina, 1 kg de sln de metilamina a 30% contém 300 g de base livre de metilamina. De quanto 30% de sln de metilamina precisa para ter 100g de sln de metilamina? Matemática escolar.
Sim, acho que está claro.

Não, é preciso usar o volume exato de água.

Vais perder o rendimento.

Já está escrito neste tópico. Para além disso, vê o comentário abaixo.

 

[inno]

Caro senhor, obrigado pela sua resposta. Sei que a gravidade específica da solução de metilamina-metanol a 30% necessária para cada kg de MDP2P é de 1100g, mas a que comprei ao fornecedor era de 33%, por isso converti-a para 1:1. Espero que não haja nenhum erro. Grato.
A minha última pergunta é: posso redissolver o pó de MDMA*HCL da foto em etanol aquecido e saturá-lo para que se possa agregar em cristais grandes? Como a metanfetamina?
A vossa resposta é muito útil para mim, mais uma vez obrigado.

 

[G.Patton]

Não, não é possível.

 

[YenaneY]

É possível substituir a acetona na cristalização por outra coisa? Em caso afirmativo, quais seriam boas alternativas?

 

[G.Patton]

Olá, sim. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Posso usar solução aquosa de metilamina 40% em vez de gás metilamina (MeNH2) 300 g？

 

[G.Patton]

Olá, tem de usar uma solução de metilamina e metanol, não pode ser adicionada água nesta reação. Caso contrário, não se obterá o produto.

 

[noMoneynoHoney234]

Posso substituir este passo por cloridrato de metilamina e metanol?

 

[G.Patton]

sim, pode comprar uma solução pronta.

 

[lucas_cash]

Olá. Podem ajudar-me numa coisa.

Existe um link sobre como limpar mdma enegrecido. Como recristalizá-la e transformá-la em cristais brancos? Acho que a base livre não foi limpa corretamente antes de a cristalizar.

A mdma é feita de
Gás de metilamina
Metanol
Pmk
Borohidreto de sódio
Acetona e HCl

 

[G.Patton]

Há um post sobre a purificação da MDMA. Por favor, consulte a secção sobre anfetaminas.

P.S. É muito útil dar uma vista de olhos ou usar a Pesquisa em vez de perguntar e esperar por uma resposta.