Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

[Montecristo]

Como é que se utiliza o IPA gaseificado nesta situação? Como é que se sabe quando é que o IPA foi suficientemente gaseado?

 

[Gale]

Gaseio até sentir que está pronto, ainda estou a marcar. O pH deve chegar a 5, creio eu, e depois congelar durante algumas horas.

O IPA/HCL dá-nos os mesmos resultados que a gaseificação no final do dia, devendo ser lavado com acetona de qualquer forma.

 

[Gale]

Pode pesar o IPA, que é uma óptima forma de conhecer a concentração. Pesar antes e depois da gaseificação até que muito gás se escape e não seja absorvido pela solução.

 

[Montecristo]

por isso, em todos os métodos acima referidos, a fonte de HCL deve ser adicionada até ao pH 5?

 

[Montecristo]

Muito bem, obrigado. Qual seria uma boa concentração?

 

[Gale]

Não me recordo da quantidade exacta, mas é melhor gaseificar tanto quanto possível ou até que muito gás esteja a escapar e já não seja absorvido pelo IPA. Penso que o objetivo é atingir 20-30% em peso de HCl.

 

[Montecristo]

Muito bem, parece-me o mesmo que concentrar ácido HCL.
Obrigado pela ajuda.

 

[Montecristo]

Se ambos os métodos funcionam da mesma forma, não se pouparia bastante tempo utilizando apenas hcl concentrado e IPA?

 

[blackchip]

Depois de o mdma bruto ser extraído para o éter dietílico, destila o éter no vácuo?

 

[WillD]

O produto pode cristalizar em éter refrigerado

 

[Montecristo]

Existem preocupações de segurança relativamente à utilização deste método?

 

[WillD]

Cuidado com líquidos quentes e pares de formamida e ácido clorídrico. Em geral, não há qualquer problema, a reação de Leuckart clássica.

 

[PepitoPistol]

Pode ser utilizado outro solvente para a extração?
Qual é o rendimento esperado do método?
Dissolver em metanol a ferver e arrefecer em acetona fria não me parece muito prático, porque a acetona é estritamente regulamentada aqui. Poderá ser dissolvido em IPA/HCl e cristalizado no congelador? Isso afecta muito o rendimento?
Obrigado!

 

[Gus_Fring]

O que é que eu sei sobre este método é que não é muito bom para ser verdade?

 

[Montecristo]

Este método pode ser ampliado com segurança? por exemplo, 10x ou 20x?

 

[RustyShackleford]

Isso deve-se ao facto de o solvente ter lugar na reação e a utilização de DMF produziria MD-dimetil-A? Tanto o DMF como o NMF são difíceis de obter diretamente para mim e, a partir de uma rápida vista de olhos sobre a preparação da formamida, parece que precisaria de metilamina (ou dimetilamina) para os produzir, altura em que me parece mais prático criar a imina e gaseificá-la com H2, pelo que, se o fizesse, escolheria um solvente mais fácil de obter.

 

[Montecristo]

Que concentração de ácido fórmico é utilizada? anidro? ou 80-85% é suficiente?

 

[Bimbone]

Espero sinceramente que esta técnica torne possível a produção de cristais dignos de registo, ou pelo menos semelhantes

 

[Fring]

é uma boa pergunta... espero que a editora nos ajude.

 

[WillD]

Esta é uma das rotas clássicas, tudo funciona
É pouco provável encontrar ácido fórmico anidro. A reação pode ser realizada sem ele, apenas com N-MetilFormamida