Síntese de LSD a partir de ácido lisérgico via PyBOP
- Thread starter WillD
- Start date
Olá pessoal, alguém sabe sobre a hidrólise da ergotamina com ditionito de sódio e KOH?
Este tema parece ser muito subestimado. Parece-me absolutamente revolucionário quando comparado com a forma como aprendi a fabricá-lo.
Li uma troca de impressões em que alguém sugeriu que o éster metílico poderia racemizar durante a hidrólise. Será esta uma preocupação com o isómero d entiopure? Reparei que o TLC não está incluído no trabalho.
O rotovap é realmente opcional? Este método aproxima-se da síntese em banheira sem ele. Sem calor? Parece-me mais simples do que a mdma ou a anfetamina.
O que me está a faltar aqui? Trabalhamos sob luz amarela ou vermelha? Quais são as principais complicações? O produto final produz isóis?
Li uma troca de impressões em que alguém sugeriu que o éster metílico poderia racemizar durante a hidrólise. Será esta uma preocupação com o isómero d entiopure? Reparei que o TLC não está incluído no trabalho.
O rotovap é realmente opcional? Este método aproxima-se da síntese em banheira sem ele. Sem calor? Parece-me mais simples do que a mdma ou a anfetamina.
O que me está a faltar aqui? Trabalhamos sob luz amarela ou vermelha? Quais são as principais complicações? O produto final produz isóis?
- By Nicoino
Obter um LA razoavelmente puro é muito difícil, pois quase todas as hidrólises dão origem a um produto castanho/preto que tem de ser purificado.
Mesmo com um AL de boa qualidade, a mistura da reação de acoplamento fica castanha e preta e o trabalho não é tão simples como se diz (talvez se começar com precursores 100% puros, solventes desgaseificados e equipamento profissional tenha uma pequena hipótese de não acontecer, mas para o químico caseiro é de esperar uma solução escura).
A purificação do produto não é uma brincadeira se não tiver acesso a cromatografia em coluna ou se não quiser remover litros de solvente sob vácuo.
Mesmo com um AL de boa qualidade, a mistura da reação de acoplamento fica castanha e preta e o trabalho não é tão simples como se diz (talvez se começar com precursores 100% puros, solventes desgaseificados e equipamento profissional tenha uma pequena hipótese de não acontecer, mas para o químico caseiro é de esperar uma solução escura).
A purificação do produto não é uma brincadeira se não tiver acesso a cromatografia em coluna ou se não quiser remover litros de solvente sob vácuo.
- By PlanckB1
Esta tem sido também a minha experiência, recristalizações repetidas do ácido lisérgico a partir da hidrólise resultam num pó que se torna castanho mais claro de cada vez, mas ainda não tão claro/puro como seria de esperar. Recomenda a cromatografia em coluna do ácido lisérgico ou apenas a cromatografia em coluna do LSD de base livre final?
- By Nicoino
Não creio que valha a pena para o LA, provavelmente com um bom trabalho e experimentação suficiente nem sequer é necessário para o produto final.
Os grandes químicos de ácidos como Pichard costumavam sintetizar quilos por mês, e duvido que conseguissem cromatografar essa quantidade de produto, o que é quase impossível numa fábrica.
Os grandes químicos de ácidos como Pichard costumavam sintetizar quilos por mês, e duvido que conseguissem cromatografar essa quantidade de produto, o que é quase impossível numa fábrica.
@G.Patton @William Dampier, pode utilizar-se hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio?
O hidróxido de amónio é utilizado para atingir um determinado pH ou doa um ião?
Algum fornecedor oferece: "hidróxido de amónio (NH4OH)"?
O hidróxido de amónio é utilizado para atingir um determinado pH ou doa um ião?
Algum fornecedor oferece: "hidróxido de amónio (NH4OH)"?
Olá @William Dampier, obrigado pela rota de síntese.
Não sou um especialista, só tenho experiência na isomerização de CBD para d8.
Agora estou tentando descobrir se é possível para mim fazer LSD.
Os meus objectivos actuais são:
Não sou um especialista, só tenho experiência na isomerização de CBD para d8.
Agora estou tentando descobrir se é possível para mim fazer LSD.
Os meus objectivos actuais são:
- Encontrar a rota detalhada do éster metílico do ácido D-lisérgico
- Obter todos os reagentes
- Aprender o manuseamento seguro dos reagentes
- Aprender a cromatografia em camada fina
- Aprender a cromatografia em coluna (Flash)
- Fabricar LSD
- Reciclagem e eliminação segura dos reagentes
- Escreve que precisamos de 0,84 g de dietilamina (cas 109-89-7), está correto?
- Pergunto porque, de acordo com https://www.sigmaaldrich.com/, é um líquido e vi-o em vendedores chineses vendido em kg.
- Que placas de TLC são mais adequadas para esta síntese?
- O tipo H não contém aglutinante de gesso calcinado nem agente fluorescente.
- O tipoG não contém agente fluorescente, mas contém aglutinante de gesso calcinado.
- O tipoHF254 contém agente fluorescente, não contém ligante de gesso calcinado
- O tipoGF254 contém ligante de gesso calcinado e agente fluorescente
- Pode ajudar-me com a rota do Éster Metílico do Ácido D-Lisérgico?
- By HerrHaber
Acontece que a dietilamina não está regulamentada em alguns países e eu tenho acesso a ela, pelo que se pode pensar em enviar quantidades subgramas, especialmente numa forma protegida. Nesta síntese em particular, penso que pode ser eluída através do GF254.
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Nesta situação muito particular, o líquido é pesado para obter precisão... volumetricamente, é necessária uma micropipeta para obter quantidades exactas. Por vezes, a precisão é decisiva na síntese, também a metil-dietilamina NMe(Et)2 precisa de ser exacta. Os grandes volumes raramente são pesados...., uma vez que o volume é mais fácil dependendo da viscosidade e da reatividade. O mel é claramente mais fácil de pesar e os líquidos reactivos podem ser abordados com uma seringa em termos de volume, mas, por vezes, se a quantidade for pequena, é pipetada para um balão numa balança, gota a gota, até atingir a massa necessária. Sob atmosfera inerte é complicado e requer uma linha de schlenk e equipamento, idealmente uma caixa de luvas (linha de schlenk e toda a parafernália como armadilhas de árgon e azoto líquido), caixa de luvas que eu fantasiava construir uma (na verdade, construí um microscópio funcional quando tinha sete anos).
Existe alguma alternativa à utilização de uma máquina rotovap?
- By WillD
Conjunto de destilação a vácuo
Conjunto de 5 peças com articulações 24/29 para uma destilação de vácuo precisa, feito de vidro borossilicato durável. Com peças resistentes a produtos químicos e à temperatura, os artigos de vidro...
us.vwr.com
