De L-meth a D-meth

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Embora funcione... alguns desses produtos químicos são difíceis de obter ou podem ser perigosos, como o meu nome de utilizador. Em vez disso, deve usar naproxeno e usar o pope-peachy com o NASID Naproxeno. Coloquei o guia completo em baixo
 
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azides

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O trabalho já foi publicado anteriormente, mas mais uma vez

É ....

Estudo do mecanismo de resolução ótica da N-metilanfetamina através da formação de sais diastereoisoméricos pelo método de resolução Pope-Peachey, como discutido pela retorta mais tarde

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704


Refências e Notas
I.) Newman,P. Optical Resolution Procedures for Chemical Compounds, vols.l-3, Optical Resolution Informztion
Catre, Manhattan College, Nova Iorque, 1978-84;

2.) Jacques,J.; Collet,A.; Wilen,SH. Enantiomers, Racemates and Resolutions, Wiley and Sons, New York,
1981,378.p.

3.) Fogassy,E.; hs,M.; Faigl,F ; Rohonczy,J, Ecsery,Z. J.Chem.Soc.Perkin Trans.2, 1986, 1881
4.) Pope,W.J.; Peachey,S.J. J.Chem.Soc.,1899,75,1066

5.) 7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racémica e 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racémica foram dissolvidos em 70 ml de etanol absoluto e 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-
ácido tartáxico em 56 ml de etanol absoluto. Ambas as soluções-mãe foram divididas em quinze porções volumétricas com uma bureta e reagiram a uma temperatura de
As misturas foram mantidas inalteradas durante 15, 90 minutos e 5, 24, 1 IS
horas, após o que os precipitados foram filtrados e secos. A partir de 0,4 g de cada sal, a base foi libertada por ccNaOH
e extraída da fase aquosa por diclorometbano.
6.) Todas as experiências foram efectuadas na mesma bancada de trabalho à temperatura ambiente de 2Ul'C. As soluções-mãe do
O racemato e o agente de resolução foram utilizados para evitar o erro de medição do peso. Todos os frascos utilizados
tinham dimensão e forma idênticas
7.)Os teores de tartarato e de cloridrato dos sais foram determinados por potenciometria com um titulador automático RADIOMETER-
85 TTT, com NaOH 0,1 N e AgNO 0,1 N.
8.) As rotações específicas foram medidas com um polarímetro Perkin Elmer 241. A rotação específica do
R-N-metilanfetamina opticamente pura é [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Os sais não foram lavados aquando da filtração. A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provém provavelmente
A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provém provavelmente do licor-mãe aderido e seco à superfície do sal.
10.) Este facto está de acordo com os resultados3, segundo os quais o R-l II é o sal mais estável do que o S-1.11

Se quiser saber mais, pode também ler a retorta abaixo, que deve estar em https://sci-hub.wf em grande parte, embora ;)

Em vez disso, nesta reviravolta, é utilizado apenas meio equivalente de amina quiral. Em seu lugar, utiliza-se meio equivalente de uma base amina opticamente inativa mais barata. Isto não só torna o processo mais barato, como também resulta numa diferença mais dramática nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiómero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com elevada seletividade. Isto deixa o produto salino mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina aciral para trás na solução.
 
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azides

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Não vou facilitar as coisas, terás de calcular os teus mols.
 

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Vai precisar de muitas cristalizações pelo simples facto de o mentol e a cânfora estarem presentes no seu produto
 

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Li esta resolução no passado e é a única que diz que, utilizando o RR tartárico (d-tartárico ou L+tartárico), o enantiómero R da N-metilanfetamina permanece no sólido.
Posso garantir e provar que, depois de centenas de resoluções feitas, o enantiómero R da N-metilanfetamina, utilizando o RR tartárico, permanece no líquido, o que é um facto, mesmo nesta experiência.
 

azides

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A tradução de "twist" ou "retort" não é a melhor forma de substituir o naproxeno, penso eu? Em vez de usar -tartárico ou L+tartárico, use naproxeno

Isto não só torna o processo mais barato, como também resulta numa diferença mais dramática nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiómero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com elevada seletividade, deixando o produto salino mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina aquiral em solução.
 
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Estava a falar do documento da ligação que enviou e não do processo do naproxeno.
 

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É tudo baseado em pope peachy... apenas variações e que pode e tem sido usado para racemizar metanfetamina a partir de L
 

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No meu caso não se trata disso, estou a fazer um lançamento mais lógico, veremos se o consigo completamente, mas de momento tenho-o parcialmente.
De qualquer forma, aqui testei muitos ácidos, até mesmo o naproxeno, e parece que o ácido O,O'-dibenzoiltartárico funciona melhor (não uso este)
 

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Lamento, mas acho que não percebi bem. Não estou a tentar resolver o racémico em d- e l- e separar. Estou a tentar perceber se é possível reciclar o l- em racémico. Ainda estou confuso, pois não sei se cometeu um erro de digitação. Este trabalho fala de carregar com metanol racémico e substituir o tartárico por 1 parte de HCl e 1 parte de naproxeno para separar? Mais uma vez, estou a tentar perceber se é possível transformar o l- dos inaladores nasais em racémico utilizando um substituto para o AIBN/Thiol. Peço desculpa pela minha confusão. Obrigado.
 
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Ele disse que o simples aquecimento de uma mistura de isómeros a partir desse método se torna racémica.
Estou a trabalhar noutra opção
 

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O comentário abaixo está correto. Mas é necessário sublinhar com os mols apropriados.
 

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Estou a tentar perceber se é possível reciclar o l- em racémico


sim amigo, já o dissemos
Chama-se RRR resolução de racematos e reciclagem Resolução OU

Resolução-Racemização-Reciclagem


Separa com naproxeno vs L+tartárico

Aquece-se o licor de L metanfetaminas com naproxeno e este converte-se em DL metanfetaminas ao longo do tempo.

Separar novamente com naproxeno

Reaquecer novamente para produzir DL

Não é necessário mais nada e tudo está pormenorizado no relatório. Em vez disso, subtrai-se o naproxeno nas quantidades molares especificadas. Terá de ler a réplica e o relatório original para ter uma ideia do que fazer


Resolução-Racemização-Reciclo
É bastante claro o que fazer. Lamento que não esteja a fazer sentido para si porque já é bastante claro o que fazer.

Há aqui MAIS do que informação suficiente para qualquer NEWBEE começar.
 
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Se calhar, se copiar e colar mais uma vez, talvez eu perceba. Talvez devesse receber um prémio nobel da paz pela sua incrível descoberta, ou talvez devesse poupar o meu dinheiro e não perder o meu tempo. Mas obrigado.
 

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7,84 g (0,0525 mol) de N-metilanfetamina racémica e 9,73 g (0,0525 mol) de N-
metilanfetamina racémica foram dissolvidos em 70 ml de etanol absoluto e 7,91 g (0,0525 mol) de ácido R,R-
ácido tartáxico em 56 ml de etanol absoluto. Ambas as soluções-mãe foram divididas em quinze porções volumétricas com uma bureta e reagiram a uma temperatura de
As misturas foram mantidas inalteradas durante 15, 90 minutos e 5, 24, 1 IS
horas, após o que os precipitados foram filtrados e secos. A partir de 0,4 g de cada sal, a base foi libertada por ccNaOH
e extraída da fase aquosa por diclorometbano.
6.) Todas as experiências foram efectuadas na mesma bancada de trabalho à temperatura ambiente de 2Ul'C. As soluções-mãe do
O racemato e o agente de resolução foram utilizados para evitar o erro de medição do peso. Todos os frascos utilizados
tinham dimensão e forma idênticas
7.)Os teores de tartarato e de cloridrato dos sais foram determinados por potenciometria com um titulador automático RADIOMETER-
85 TTT, com NaOH 0,1 N e AgNO 0,1 N.
8.) As rotações específicas foram medidas com um polarímetro Perkin Elmer 241. A rotação específica do
R-N-metilanfetamina opticamente pura é [a]: - -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) Os sais não foram lavados aquando da filtração. A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provém provavelmente
A pequena quantidade de cloridrato encontrada nos sais provém provavelmente do licor-mãe aderido e seco à superfície do sal.
10.) Este facto está de acordo com os resultados3, segundo os quais o R-l II é o sal mais estável do que o S-1.11

Se quiser saber mais, pode também ler a réplica abaixo, que deve estar em https://sci-hub.wf em grande parte, embora ;)

Em vez disso, nesta reviravolta, é utilizado apenas meio equivalente de amina quiral (naproxeno). Em seu lugar, utiliza-se meio equivalente de uma base amina opticamente inativa mais barata. Isto não só torna o processo mais barato, mas resulta numa diferença mais dramática nas solubilidades. A base conjugada do (d)-(+)-enantiómero desejado cristaliza com o ácido conjugado da amina quiral, com elevada seletividade. Isto deixa o produto salino mais solúvel do (l)-(-)-naproxeno e a amina aciral para trás na solução
 

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Em vez disso, esta investigação sobre o naproxeno baseou-se em... nada de novo, apenas coisas velhas, mas juntando 2 e 2 e bingo era o seu nome, o Papa ideal. Esta resolução pode ter aplicação prática porque a eficiência da resolução está no mesmo intervalo que com o ácido tartárico, mas apenas 0,25 equivalente molar de agente de resolução é necessário para a resolução de 1 mol de base. Chirality 11:373-375, 1999. © 1999 Wiley-Liss, Inc.

Utilizar-se-ia menos 0,5 a 0,25 mol em relação ao ácido tartárico
 

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@azides Acho que estás a ter dificuldade em compreender a tua própria informação, a minha ou este tópico em geral. É uma treta, este tópico já estava morto há algum tempo, não sei porque é que continuas a dar pontapés nele.
 

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Qual é o problema? .... ? mesmo que, em solução, o d-tartarato monossódico forme preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (ainda na sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar...

Penso que tem dificuldade em compreender... é de facto viável



h ttps:// www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azole
- 6 dias atrás

O Naproxeno seria um reagente interessante para a resolução de aminas quirais

Cigarro
- 6 dias atrás

Como assim?



O que é isso?
- 6 dias atrás

Já foi feito antes, IIRC.
O que é que se passa com o meu filho? O que é que se passa?


1Azole
- 6 dias atrás

Acessível, enantiomericamente puro, funcionalidade útil do ácido carboxílico, grande sistema pi, aril metoxi, tudo isto faz com que pareça um candidato útil, sendo os dois últimos descritores razões pelas quais poderia ser particularmente interessante
 

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OK, vou enviar-lhe uma PM e vamos avançar, OK? Tenho tudo o que é preciso para fazer isto e nada melhor para fazer, por isso vamos ver se também consigo ficar convencido.
 
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azides

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Depois de falar com o soldadoDeDrogas não é uma abelha nova. Mas provavelmente uma larva em aprendizagem. Sem ofensa, todos nós começámos, em grande parte, com os livros TS2. (Isto é para todos os outros), uma vez que ele já tem uma conversa aprofundada.



De qualquer modo, no que diz respeito a esta reação, ela pode ser classificada como semi-fácil de compreender e de FÁCIL para alguém como eu, o que é intermédio, fácil ou difícil para um novo commer



Tudo isto foi retirado de um post de há 2 semanas







Não são drogas



Há pouco tempo ouvi dizer que alguns laboratórios estavam a usar Naproxeno (como o AINE) como o ácido enantiopuro. Mas não consegui encontrar nenhuma informação sobre este método, por isso não posso dizer com certeza



Estou a investigar...





u/Notdrugs



Provavelmente com base nesta resposta? Como disse anteriormente... O truque é encontrar o ácido opticamente ativo mais barato que se ligue a um isómero mas não ao outro e que altere a solubilidade o suficiente para que um dos produtos (seja a base livre que não reagiu ou a amida, o sulfonato ou o que quer que seja que tenha reagido) possa ser lavado para outro solvente (um que seja imiscível com o primeiro solvente), de modo a que um isómero seja dissolvido no primeiro solvente e o outro isómero seja dissolvido no segundo solvente. Com base no que isto diz, o que é que acha?



http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html



Então não é uma resposta de drogas...





Não drogas

- 13 dias atrás - Editado 13 dias atrás



Isso é muito interessante! Posso ver como essas advertências tornam a produção comercial muito mais fácil. Não é muito frequente obtermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, por isso, obrigado por isso.



Mais tarde, esta semana

mesmo que em solução, o d-tartarato monossódico forma preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (ainda na sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar...



Penso que tem dificuldade em compreender... é de facto viável



https://www.reddit.com/r/TheeHive/s/J1b0573Y7V



https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azole

- 6 dias atrás



O Naproxeno seria um reagente interessante para a resolução de aminas quirais



Cigarro

- 6 dias atrás



Como assim?







O que é isso?

- 6 dias atrás



Já foi feito antes, IIRC.

O que é que se passa com o meu filho? O que é que se passa?





1Azole

- 6 dias atrás



Accessible, enantiomerically pure, useful carboxylic acid functionality, large pi system, aryl methoxy, all of these make it seem like a useful candidate with the last two descriptors being reasons it could be particularly interesting



Então porque é que o meu post é melhor



Não, não vou dar pormenores como a temperatura e o tempo, está tudo no original.



Não, se conseguir obter DCM, benzeno, etc., não lhe vou dizer qual o solvente adequado a utilizar, uma vez que tudo é UTILIZAR O MOTOR DE PESQUISA O Google, o Here Hive, etc., terão todas as respostas.



E não, não vou calcular os moles. E se mais uma pessoa me perguntar o tempo específico, etc...



Serão ignoradas, tudo está bem documentado



Mais uma vez para todos, mais uma vez



Não-drogas



Há pouco tempo ouvi dizer que alguns laboratórios estavam a usar o Naproxeno (como o AINE) como ácido enantiopuro. Mas não consegui encontrar nenhuma informação sobre este método, por isso não posso dizer com certeza



Estou a investigar...





u/Notdrugs



Não sei



- 13 dias atrás - Editado 13 dias atrás







Isso é muito interessante! Percebo como essas advertências facilitam muito a produção comercial. Não é muito frequente obtermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, então obrigado por isso.



Mais uma vez a teoria de L VICKS para D meth . É POSSÍVEL, sim. Se alguém que não desenvolveu um caminho de MDMA que não esteja bem documentado o pode fazer, sim. Se alguém perguntar se pode usar 40% de etanol, DSMO vs DCM, etc., etc., não está preparado



É possível produzir MDA/MDMA a partir de café/ácido cafeico ou similar... sim. Será que 12% do rendimento em relação ao custo parece viável quando o acatato de piperonal ou outros análogos custam uns cêntimos e se pode fazer piperonal em 1-2 passos e, a partir daí, safrol ou isosafrol ... só porque se pode, não significa que obter 10g de inaladores vicks seja "rentável"

Talvez seja necessário procurar para quem está a ler, mas para quem tem conhecimentos de ts2 para fabricar os seus PRÓPRIOS precursores ou pré-precursores, isto faz sentido. Se o seguirmos como um mapa e uma bússola e não como uma receita

Embora toda a gente queira que seja A+B + líquido + calor para fazer o químico X, funciona 0-80-95% das vezes.

Há alturas em que se tenta fazer bolo mas faz-se pão.

Por exemplo, adicionar 1 a muitos carbonos, etc. As recristalizações e separações de polimorfismo ou de entioménios separados são uma arte em si.

Infelizmente, o meu material é a produção de MDMA e MDP2P NOVEL e menos a resulação quiral, mas consigo ler o papa suficientemente bem para me manter com 99% de apoio e se alguém quiser fazer buracos, que assim seja. E eu vou falar, mas por favor, não façam perguntas sobre solventes ou cálculos de mols, tudo foi publicado anteriormente e é viável
 

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Mais uma vez, tudo é publicado, tudo é mais viável do que a AIBN publicada anteriormente num ambiente mais pequeno.

Mas lembrem-se que isso é muito interessante! Estou a ver como essas advertências tornam a produção comercial muito mais fácil. Não é muito frequente obtermos "detalhes de produção em massa" delineados em instruções básicas, por isso, obrigado por isso.

É necessária uma escala a granel. Não 1,5g de vicks L. Usando naproxeno sujo ou apenas esmagado. Basta comprar o raio do sal
 
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Enzimas como agentes de resolução
Uma classe de enzimas que tem recebido especial atenção neste domínio é a das esterases,
que catalisam a hidrólise de ésteres (Secção 14.1C) para dar um álcool e um ácido carboxílico.
ácido carboxílico. Ilustramos este método descrevendo a resolução do (R,S)-naproxeno. Os
Os ésteres etílicos do (R)-naproxeno e do (S)-naproxeno são sólidos com solubilidades muito baixas em água.
Os químicos utilizam então uma esterase em solução alcalina para hidrolisar seletivamente o (S)-éster,
que entra na solução aquosa como sal de sódio do ácido (S)-carboxílico. O
(R)-éster não é afetado por estas condições. A filtração da solução alcalina recupera os
cristais do (R)-éster. Após a remoção dos cristais, a solução alcalina é acidificada
para precipitar o (S)-naproxeno puro. O (R)-éster recuperado pode ser racemizado (convertido
(convertido numa mistura R,S) e novamente tratado com a esterase. Assim, ao reciclar o (R)-éster,
todo o éster racémico é convertido em (S)-naproxeno

https://pa01000125.schoolwires.net/cms/lib/PA01000125/Centricity/Domain/366/Chap6%20Chirality.pdf


O Elfspice assumiu incorretamente que o NaOH foi adicionado à solução para libertar o cloridrato de amina adicionado. Não é o caso. A amina de base livre deve ser utilizada, e o objetivo do NaOH é produzir o sal monossódico do ácido tartárico (que é um ácido dicarboxílico).

Em solução, o d-tartarato monossódico forma então preferencialmente um sal solúvel em água com a d-metanfetamina, enquanto a l-metanfetamina (ainda na sua forma de base livre) pode ser extraída com um solvente não polar.

A razão pela qual tudo isto acontece é que a forma molecular do ácido d-tartárico é tal que, em solução, se adapta melhor à d-metanfetamina do que à l-metanfetamina, se houver escolha (mas formará livremente um sal com ambas as formas se houver ácido suficiente, pelo que um grupo ácido carboxílico em cada molécula de ácido tartárico é "desativado" pela adição de um equivalente de NaOH).

Em vez disso, neste caso, é utilizado o naproxeno, que deve ser sólido, presumo
 
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A Elfspice assumiu incorretamente que o NaOH foi adicionado à solução para libertar o cloridrato de amina adicionado
 

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