Question Falha na síntese de 4mmc, preciso de ajuda

Kiteretsu_D

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Por favor, leia e ajude-me

Primeiro fiz 4mp -> 2b4mp

Produto químico que utilizei

4-metilpropiofenona
Brometo de hidrogénio 46-48%
Peróxido de hidrogénio 37%
Bicarbonato de sódio

(Segui esta síntese - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Como é que eu fiz -
Primeiro adicionei 50 ml de 4mp ao frasco e depois adicionei 40 ml de ácido bromídrico a 48%, misturei e depois adicionei lentamente 18 ml de peróxido de hidrogénio a 37%, gota a gota, enquanto misturava a solução
Depois adicionei água fria
E depois filtrei o cristal
Em seguida, lavei o cristal com água de bicarbonato de sódio e depois sequei o cristal

Este é o seu aspeto


D54swG7eYM


Depois fiz 2b4mp -> 4mmc

Esta síntese eu segui -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Químico usado -
2b4mp* - 50gg
Benzeno - 100ml
Metilamina 40% - 70ml
Ácido clorídrico - 20ml
Acetona seca e arrefecida -

Como é que eu fiz -
Adicionei 100 ml de benzeno ao balão e depois adicionei 50g de 2b4mp ao balão, misturei até dissolver, depois adicionei lentamente 70ml de metilamina 40% ao balão, fechei a tampa do balão e agitei-o com um agitador magnético durante 2 horas, depois disso senti-me adormecido após 6 horas, agitei-o novamente durante 2 horas, depois disso, agitei durante mais 2 horas, a mistura ficou verde, depois disso, misturei de vez em quando, de 2 em 2 horas, misturei durante 30 minutos até completar 20 horas, a mistura ainda estava verde

(Não utilizei o método de aquecimento)


2P9JsVNeR5




Em seguida, deitei a solução no funil de separação e adicionei 500 ml de água morna e misturei, esperei pela separação e deitei a camada inferior, depois repeti este processo novamente
(É mencionado na síntese que deveria obter uma solução de cor amarela, mas obtive uma solução esverdeada-azulada, porquê?)


VNh0lFcsjH





De seguida, procedi ao passo de acidificação




Adicionei uma solução de base livre de 4mmc no balão e depois adicionei 200ml de acetona seca arrefecida, misturei, depois adicionei hcl gota a gota à solução, quando comecei o nível de ph era 9, mas quando comecei a adicionar o ácido parecia que o nível de ph estava a aumentar (não tenho a certeza de verificar a escolha) depois de algum tempo parece que o nível de ph atingiu 3-4, por isso não sabia o que fazer, por isso voltei a pesquisar e descobri que podemos aumentar o nível de pH adicionando uma solução de água de bicarbonato de sódio à mistura, por isso adicionei cerca de 30 ml desta solução à mistura, não funcionou, por isso adicionei mais hcl gota a gota, adicionei cerca de 20 ml de hcl e depois disso atingiu de alguma forma o pH 5-6, parei a acidificação e misturei durante mais 10 minutos


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(A solução ainda estava líquida, apenas mudou de cor verde para vermelho, quando adicionei hcl, a solução não se tornou espessa ou algo do género)

Depois, despejei a solução e embalei-a num recipiente de vidro, envolvi-a com plástico e coloquei-a no congelador. Passadas 6 horas, retirei a mistura e filtrei-a através de um filtro de papel, e não aconteceu nada, nem uma única gota de pó de 4mmc estava lá :(

É tão desanimador, depois de toda esta espera e trabalho árduo, não funcionou, o que acham, o que correu mal?

Penso que pode haver 4 razões

1. Depois de adicionar a metilamina, devia tê-la aquecido em vez de esperar 20 horas
2. Devia ter feito a mistura de Acton seco e hcl e depois adicionado a base livre em vez de misturar a base livre com Acton seco e depois adicionar hcl
3. Não devia ter adicionado solução aquosa de bicarbonato de sódio na fase de acidificação
4. Talvez a solução seja demasiado grande, devo evaporar metade e tentar novamente?

Por favor, diga-me o que posso melhorar e o que correu mal, e devo deitar fora a solução ou ainda posso obter 4mmc com essa solução?
 

Anarchy Labz

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Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
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