Exemplo de separação de isómeros para Meth

[btcboss2022]

Esqueci-me de esclarecer isto para evitar longas discussões.

Ácido L-tartárico CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Espero que seja verdade para este tartarato? Por favor, ajudeEspero que seja verdade para este tartarato? Por favor, ajudem

 

[btcboss2022]

Também funciona com a base livre de MDMA e a base livre de cetamina, bastando alterar os rácios com o peso molar de cada base livre. Lembre-se que no caso da MDMA e da Cetamina o isómero interessante estará na parte sólida utilizando estes reagentes ;-)

 

[riahisunak]

Hi,
O que é que eu quero dizer com isto?
Mas os teus rácios não correspondem aos equivalentes molares
3650÷149.2337=24.5 moles
24,5×150,09= 3670g de L tartárico
150,09mm L tartárico
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Bom trabalho, grande esforço
Penso que é melhor adicionar um solvente não polar e extrair a base D não polar, uma vez que, depois de alcalinizar a água, se recolhe a base não polar. Extração líquido-líquido.

 

[Candyshop]

Assim, não é necessário dividir os isómeros com ácido tartárico, se eu limpar o material após a reação com toulene, um solvente não polar ???

 

[Candyshop]

No entanto, será sempre necessário separar os isómeros de alguma forma? ?????

 

[Sjeik]

Tem de ser assim...

 

[hunter12]

Porreiro, usaram o mesmo método?

 

[Sjeik]

Eu tinha cerca de 700 ml de fb racémico e, após a separação, obtive cerca de 320 ml de d-fb.

 

[qwe111]

Ei, meu, este rendimento é ótimo!
Limpaste a mistura de L-fb e ácido L-tartárico dentro do funil durante a filtração a vácuo? Se sim, que tipo de limpeza utilizaste? Então como separar o D-fb

 

[Sjeik]

Não, eu uso uma centrifugadora

 

[Fringg]

Por favor, que tipo de centrifugadora utiliza? Tentei filtrar utilizando pressão reduzida e um funil de Buchner, mas o tartarato ainda estava húmido no final e retinha líquido. Obtive um pouco de isómero D no final

 

[Fringg]

Olá, saúdo-vos a todos. Quero partilhar convosco a minha experiência com a separação de isómeros utilizando L-wine. Fiz três testes. 2x usando metanol quando alterei a proporção de metanol de base livre e ácido tartárico em ambos os testes. Ambos os testes resultaram basicamente no mesmo, depois de combinar os ingredientes e misturar, precipitou uma massa sólida, que filtrei após 24 horas. Quanto ao aspeto do produto e à divisão geral dos isómeros, talvez tenha havido um pouco mais de produtos num teste do que no outro. De 30 ml de base livre obtive cerca de 9 gramas de d-meth. Durante a evaporação, quando os cristais começaram a aparecer, ao princípio parecia bom, formavam-se pequenas agulhas aqui e ali, mas quanto mais seco ficava, mais se assemelhava a um racémato (substância amorfa feia). Quando secou completamente, em termos de aspeto, não consegui distinguir entre o racémato e este produto dividido. Quando foi colocado em papel de alumínio e aquecido um pouco, era óbvio que os cristais cristalizavam um pouco mais depressa após a dissolução do que quando se faz com o racémato. Concluí que houve alguma divisão, mas não a suficiente. Noto que não lavei o pó de tartarato durante a filtração. Não estava escrito no procedimento, pelo que preferi não o fazer. Bem, agora chegámos ao terceiro teste, que fiz com a ajuda de água, de acordo com o procedimento do btcboss. Depois de juntar todos os ingredientes e misturar vigorosamente, ao fim de algum tempo obtive uma massa espessa, muito espessa, parecida com uma espécie de creme. A consistência era basicamente igual à da fotografia que foi adicionada pelo utilizador Sjeik alguns posts acima da minha. Fechei o recipiente e deixei-o repousar durante 24 horas, depois coloquei esta substância no filtro e espalhei-a sobre o filtro de vácuo e liguei a sucção. Esta substância espessa, semelhante a um creme, foi muito difícil de filtrar, e também no procedimento não havia nada escrito sobre a lavagem do tartarato no filtro, por isso não o fiz. Só obtive 11 gramas de produto a partir de 60 ml de base livre. Mas os cristais que chegaram eram transparentes e bonitos. Tentei derretê-los em papel de alumínio para ver a rapidez com que solidificavam e foi muito rápido, como a pseudoefedrina metanfetamina. Por isso, penso que o Split izomer foi bem sucedido, exceto no que diz respeito à tragédia de massa de apenas 11 gramas. O problema foi provavelmente o facto de eu ter tido um pequeno problema durante a filtração, uma vez que o funil do frasco de sucção não vedou bem e também pode ajudar a lavar o sal de tartarato durante a filtração, mas por favor aconselhem-me a quantidade de água que posso usar para isso, de modo a não perturbar a solubilidade do tartarato em água e, assim, não obter isómeros L no produto. Muito obrigado

 

[Acab1312]

Repita a separação isomérica para obter um maior rendimento.

Libertar o sal que falhou e repetir o processo

- Lavar com metanol anidro frio, a mistura L-méter/ácido tartárico não é solúvel em metanol.

 

[Fringg]

Obrigado, vou tentar informá-lo. Por favor, a que temperatura deve estar o metanol, basta colocá-lo no frigorífico ou devo usar o congelador

 

[Acab1312]

Eu recomendaria o congelador. Neste caso, quanto mais frio, melhor. As temperaturas nunca foram medidas, guardo sempre o meu metanol no congelador.

-A polaridade (polarímetro testado) após uma passagem

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Processo Rusznak, tolueno como substituto do benzeno (racémico ainda falhado)

- Pope - Peachey: h20/ácido clorídrico
(65-80% d depende do tempo)

Prefiro o método com h20 devido ao custo, tempo e simplicidade.

Espero ter ajudado.

 

[chef learner]

Depois de ter separado os isómeros do ácido L-tartárico, misturei o metanol e o ácido tartárico coagulado, filtrei o sólido, retive a parte líquida e adicionei uma solução aquosa de NaOH para obter o D-FB. Tudo correu bem. Retirei-o. Após o D-FB na camada superior, existe a solução aquosa de NaOH/metanol na camada inferior. Esta camada deve ser um resíduo. Como estava ocupado no trabalho, esqueci-me de deitar fora esta camada de líquido residual. No dia seguinte, transformou-se em cristais. Pode perguntar-se o que está a cristalizar aqui. Será que está? O hidróxido de sódio está a recristalizar? Os cristais são em forma de agulha e abundantes. Não percebo nada de química, por isso não sei a razão desta formação e quais são os seus ingredientes.

 

[Gustavoo]

Penso que se trata de hidróxido de sódio ou de algum tipo de tartarato. Se quiser verificar se ainda existe algum produto na solução aquosa, adicione mais hidróxido aquoso e deite mais toulen ou qualquer outro solvente que queira. Mostre que cristais de d-meth obteve após a recristalização.
E também quantos de que quantidade de fb