- By G.Patton
Alguns produtos de extração secundários. Basta recristalizar isto.
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Solventes:
Heptano
Equipamento:
Papéis de filtro, Béqueres, Banho-maria, Pipeta
1. Encontrar um solvente adequado para a recristalização;
2. Dissolver o sólido impuro num volume mínimo de solvente quente;
3. Remover quaisquer impurezas insolúveis por filtração;
4. Arrefecer lentamente a solução quente para cristalizar o composto desejado a partir da solução.
Encontrar um solvente adequado
A primeira consideração na purificação de um sólido por recristalização é encontrar um solvente adequado. Um bom solvente de recristalização deve satisfazer os seguintes critérios:
1. O composto deve ser muito solúvel no ponto de ebulição do solvente e apenas moderadamente solúvel no solvente à temperatura ambiente.
2. As impurezas indesejadas devem ser insolúveis no solvente quente.
Um bom solvente de recristalização para o DMT é o heptano. O DMT não é muito solúvel nele à temperatura ambiente, mas é bastante solúvel à medida que adicionamos calor. A maioria das impurezas comuns das especiarias, no entanto, não são muito solúveis nele e podem ser separadas através de uma simples decantação.
Dissolver o sólido em solvente quente
Prepara um banho de água e aquece o heptano no seu próprio copo até ferver. Adicione o solvente aquecido gota a gota ao copo que contém o extrato. O heptano fica turvo quase imediatamente e adquire uma cor amarela à medida que o DMT entra em solução. Continue a adicionar solvente quente em ebulição até que a adição ou a agitação não provoque a dissolução de mais DMT.
O seu copo deve agora conter heptano amarelado com uma mancha castanha-alaranjada de óleo e sólidos não dissolvidos no fundo do recipiente. Filtre cuidadosamente a solução para outro copo, tendo o cuidado de deixar as impurezas para trás. Repetir a adição gota a gota do solvente aquecido e a filtração para garantir que não fica nenhum DMT para trás.
Descolorir com carbono
Agora que já tratámos as impurezas insolúveis, a nossa solução está transparente mas tingida de amarelo. Esta descoloração deve-se à presença de subprodutos de reação de elevado peso molecular que podem ter sido formados durante o processo de extração. Uma simples lavagem com carvão ativado elimina os compostos corantes. (O carvão ativado é extremamente eficiente na absorção de impurezas devido à sua grande área de superfície).
1. Adicione o excesso de solvente e o carvão ativado e ferva a solução durante alguns minutos. As impurezas coloridas serão adsorvidas na superfície do carvão ativado.
2. Remova o carvão com as impurezas absorvidas por filtração. O solvente deve agora estar quase límpido. Se a cor amarela persistir, repita a lavagem do carvão com cuidado.
Nota: É necessário muito pouco carvão ativado para remover as impurezas coloridas de uma solução. Deve ter cuidado na utilização do carvão descolorante: se for utilizado em demasia, pode adsorver o composto desejado da solução, bem como as impurezas coloridas.
Cristalização
Depois de a solução ter sido filtrada, tape o frasco que contém o filtrado quente e coloque-o de lado, sem ser perturbado, para arrefecer lentamente até à temperatura ambiente. À medida que a solução arrefece, a solubilidade do composto dissolvido diminui e o sólido começa a cristalizar-se a partir da solução. Assim que a solução atingir a temperatura ambiente, leva-a para o frigorífico e, finalmente, para o congelador, para que a maior parte do DMT precipite por congelamento.
Quanto mais lentamente a solução arrefecer, mais limpos e maiores serão os cristais.
#DMT_recristalização #DMT #recristalização
- By G.Patton
Recristalização de DMT
Solventes:
Heptano
Equipamento:
Papéis de filtro, Béqueres, Banho-maria, Pipeta
1. Encontrar um solvente adequado para a recristalização;
2. Dissolver o sólido impuro num volume mínimo de solvente quente;
3. Remover quaisquer impurezas insolúveis por filtração;
4. Arrefecer lentamente a solução quente para cristalizar o composto desejado a partir da solução.
Encontrar um solvente adequado
A primeira consideração na purificação de um sólido por recristalização é encontrar um solvente adequado. Um bom solvente de recristalização deve satisfazer os seguintes critérios:
1. O composto deve ser muito solúvel no ponto de ebulição do solvente e apenas moderadamente solúvel no solvente à temperatura ambiente.
2. As impurezas indesejadas devem ser insolúveis no solvente quente.
Um bom solvente de recristalização para o DMT é o heptano. O DMT não é muito solúvel nele à temperatura ambiente, mas é bastante solúvel à medida que adicionamos calor. A maioria das impurezas comuns das especiarias, no entanto, não são muito solúveis nele e podem ser separadas através de uma simples decantação.
Dissolver o sólido em solvente quente
Prepara um banho de água e aquece o heptano no seu próprio copo até ferver. Adicione o solvente aquecido gota a gota ao copo que contém o extrato. O heptano fica turvo quase imediatamente e adquire uma cor amarela à medida que o DMT entra em solução. Continue a adicionar solvente quente em ebulição até que a adição ou a agitação não provoque a dissolução de mais DMT.
O seu copo deve agora conter heptano amarelado com uma mancha castanha-alaranjada de óleo e sólidos não dissolvidos no fundo do recipiente. Filtre cuidadosamente a solução para outro copo, tendo o cuidado de deixar as impurezas para trás. Repetir a adição gota a gota do solvente aquecido e a filtração para garantir que não fica nenhum DMT para trás.
Descolorir com carbono
Agora que já tratámos as impurezas insolúveis, a nossa solução está transparente mas tingida de amarelo. Esta descoloração deve-se à presença de subprodutos de reação de elevado peso molecular que podem ter sido formados durante o processo de extração. Uma simples lavagem com carvão ativado elimina os compostos corantes. (O carvão ativado é extremamente eficiente na absorção de impurezas devido à sua grande área de superfície).
1. Adicione o excesso de solvente e o carvão ativado e ferva a solução durante alguns minutos. As impurezas coloridas serão adsorvidas na superfície do carvão ativado.
2. Remova o carvão com as impurezas absorvidas por filtração. O solvente deve agora estar quase límpido. Se a cor amarela persistir, repita a lavagem do carvão com cuidado.
Nota: É necessário muito pouco carvão ativado para remover as impurezas coloridas de uma solução. Deve ter cuidado na utilização do carvão descolorante: se for utilizado em demasia, pode adsorver o composto desejado da solução, bem como as impurezas coloridas.
Cristalização
Depois de a solução ter sido filtrada, tape o frasco que contém o filtrado quente e coloque-o de lado, sem ser perturbado, para arrefecer lentamente até à temperatura ambiente. À medida que a solução arrefece, a solubilidade do composto dissolvido diminui e o sólido começa a cristalizar-se a partir da solução. Assim que a solução atingir a temperatura ambiente, leva-a para o frigorífico e, finalmente, para o congelador, para que a maior parte do DMT precipite por congelamento.
Quanto mais lentamente a solução arrefecer, mais limpos e maiores serão os cristais.
#DMT_recristalização #DMT #recristalização
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