Síntese da dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Tomámos 6 g de racemato = 3 g de D-anfetamina + 3 g de L-anfetamina
Obtivemos
2,63 g de rendimento = x%
3,0 g de teoria = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Obrigado por um estudo interessante. Mas estou surpreendido com as vossas proporções de ácido tartárico.
6 g de sulfato de amph são 3,49 g de base amph racémica. Então porque é que usa 2,45 g de d-tartárico? Deve vir em proporções molares 1:4, ou seja, 0,97g de d-tartárico é suficiente???

 

[Pororo]

Peço desculpa, mas também cometi um erro nos cálculos.
6 g de sulfato de anfónio são 4,41 g de base de anfónio racémica. D-tartárico em proporções molares 1:4 é 1,23 g, pois é o mesmo que suplhate: 1 mol de ácido por 2 moles de amph. 2 vezes menos do que se conta.

 

[G.Patton]

Olá, 6g de sulfato de amph (368,5 g/mol) contêm 0,03256 moles de base livre (veja a equação da reação, em que 2 moles de amph produzem 1 mol de sal e vice-versa). Resumindo, uma mole de sal de sulfato contém duas moles de base livre, pelo que as moles de sulfato de amph multiplicam-se por x2 (0,01628x2).

A sua pergunta é porque é que está escrito para tomar 2,45 g de ácido d-tartárico.
Resposta: 2,45 g de ácido d-tartárico são 0,01632 moles (2,45 g/150,09 g/mol). Assim, este 0,01632 moles (2,45g) é metade de 0,03256 moles de base livre de amph racémica.
Precisa de 1/2 porque esta base livre de amph racémica contém 1/2 de d-amph e l-amph em teoria.

Percebeu?

 

[Pororo]

Percebi a sua ideia. Não sei porque é que acha que vai obter bitartarato. Talvez seja por causa do etanol.

Se bem entendi os termos, tartarato significa 1:2, mas bitartarato significa proporções molares 1:1!!!

Mas eu não utilizo etanol. Utilizo outros solventes.

O que eu sei é que a cristalização pára assim que 0,25 moles de ácido são consumidos com um rendimento de 95%. Depois, se forem adicionados 0,25 moles de ácido oposto, a precipitação recomeça com um rendimento de 95%.
E agora, quando 0,25 de L e 0,25 de D foram aplicados, se eu tentar adicionar mais ácido D ou L ou DL ao licor-mãe - nada acontece. Parece que não há base, o ph também é ácido.
Para provar, pode ser, pode ser, ocasionalmente. Não tenho a certeza de quando voltarei a fazer a separação de anfetaminas, talvez no final de setembro.

 

[Pororo]

Penso que o objetivo está aqui, Sr. Patton, e é muito simples: a sequência é importante!

1. Se tivermos um balão com 1 mole de ácido tartárico, d ou l ou dl, seja o que for, e começarmos a adicionar 1 mole da base correspondente em pequenas porções, o resultado será maioritariamente bitartarato e algum tartarato (+ algum ácido não reagido provavelmente) com PH resultante do sal = 2.
2. É isto que eu faço! Se tiver um balão com 1 mole de base e começar a adicionar 0,5 mole de ácido tartárico em pequenas porções, o resultado será maioritariamente tartarato e algum bitartarato (+ algum ácido que não reagiu) com PH resultante do sal = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémica e 0,25 mole de ácido d ou l, se o objetivo for separá-los

 

[JoshL1221]

oi, desculpe-me, quando diz "Precipitamos a d-anfetamina com uma quantidade adicional de ácido d-tartárico.", qual a quantidade de ácido d-tartárico utilizada? obrigado.

 

[G.Patton]

O mesmo que na adição anterior com um pequeno excesso.

 

[Ihml]

O ácido d-aspártico pode ser utilizado em vez do ácido d-tartárico?

 

[G.Patton]

Não tenho a certeza.

 

[Ihml]

A falta de solubilidade do ácido d-aspártico em álcool isopropílico seria um problema?

 

[handle]

O ácido D,L-tartárico pode ser utilizado?

 

[FENTAMAS]

não

 

[handle]

Claro que não, isso seria demasiado fácil... (L)O ácido tartárico é extremamente caro aqui...(D) não existe aqui.
Poderíamos utilizar o ácido canforsulfónico?

 

[Ihml]

O ácido L-tartárico custa cerca de 10 euros por 1 kg onde eu vivo. De onde é que é?

 

[handle]

E ainda por cima com um custo de transporte ridículo.

 

[G.Patton]

Encomendar isso da China aqui, seria muito mais barato.

 

[handle]

Será que o ácido canforsulfónico funciona?
Caso contrário, comprarei ácido tartárico na China.

 

[G.Patton]

Não tenho a certeza. Provavelmente. Há dúvidas sobre a sua solubilidade e a solubilidade do aduto de anfetamina com este ácido.

 

[handle]

Ao efetuar a salga inicial da base livre, não se forma precipitação? A base livre está agora ligeiramente ácida e sem produto. Posso salvá-la a partir daqui? Ou agora é lixo?

 

[G.Patton]

Olá, pode ser mais preciso na sua pergunta, por favor?

 

[FENTAMAS]

@handle, a equipa internacional de especialistas em química telepáticos já está a trabalhar no seu problema.
Aguarde por uma chamada Skype quando a solução estiver pronta.

Mas algumas informações já estão acessíveis a partir do universo, pensamos que a razão é a ÁGUA.

 

[handle]

Vou tentar outra vez, desta vez num barco? Água, água por todo o lado, mas nem uma gota para beber.

 

[dummy dummietis]

Que solventes e em que proporções devem ser utilizados para extrair a d-anfetamina do racémico?
Claro que posso separar os isómeros em acetona, mas isso requer muita acetona, cerca de 15+ml por 1g de base racémica. Estou à procura de uma via mais rápida. É melhor se o sal e a base não reagida ficarem em fases diferentes após a acidificação parcial.