Sal de sódio do ácido glicídico BMK Conversão em P2P com 85% de ácido fosfórico + reação de Leuckart-Wallach para produzir óleo de base livre de anfetamina (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## Síntese passo-a-passo



### Parte 1: Conversão do Sal de Sódio do Ácido Glicídico BMK em P2P**



#### Materiais:

- **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK**

- **500 mL de água a ferver** (para dissolver o sal de sódio)

- **600 mL de ácido fosfórico a 85%** (para a reação)



#### Equipamento:

- **Frasco de reação de 2 L**

- **Funil de gotejamento**

- Aparelho de refluxo**

- **Disposição para destilação a vapor**



#### Procedimento:

1. **Dissolver 500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK** em **500 mL de água a ferver**.

2. Num balão de reação de **2 L**, adicionar **600 mL de ácido fosfórico a 85%** e começar a aquecer o balão a uma temperatura de **100-120°C**.

3. Utilizando um **funil de gotejamento**, adicionar lentamente a **solução de sal de sódio de ácido glicídico BMK** ao ácido fosfórico em ebulição.

Isto deve demorar cerca de **1-2 horas**.

4. Após a adição completa da solução de sal de sódio, deixar a mistura de reação refluir a **100-120°C** durante mais **1-2 horas** para assegurar a conversão total em **P2P**.

5. Após o refluxo, deixar a mistura arrefecer ligeiramente e, em seguida, efetuar uma **destilação a vapor** para isolar o **P2P** da mistura de reação.

6. O P2P acumular-se-á no balão de receção com água. Separar a camada de P2P da camada de água.



### **: Destilação a vapor de P2P**





#### Materiais:



- **250 mL de P2P**



- **500 mL de água**



- **75 g de carbonato de potássio (K₂CO₃)**



- **Gel de sílica** para secagem







#### Procedimento:



1. Num **balão de destilação de 1 L**, adicionar **250 mL de P2P**, **Dissolver os 75g de Carbonato de Potássio (K₂CO₃) em 500mL de água**, e adicionar a solução de 75g de Carbonato de Potássio (K₂CO₃) ao balão de destilação**.



2. Preparar para **destilação a vapor**. Destilar a mistura com vapor, recolhendo o P2P no balão de receção.



3. Quando a destilação estiver concluída, terás **óleo P2P** misturado com água no balão de receção.



4. Separar o óleo da camada de água utilizando um **funil de separação**.



Utiliza 100 g de cloreto de sódio + 500 ml de H2O e adiciona-o ao funil de separação para que todo o óleo P2P flutue no topo!



5. **Secar 325ml de P2P sobre 32,5g de sílica gel durante ~2 horas~**.



#### Rendimento esperado:

- A partir de **500 g de Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK**, deve esperar cerca de **325 mL de P2P puro**.



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### Parte 2: Reação de Leuckart-Wallach (P2P a N-Formilanfetamina)**



#### Materiais:

- **250 mL de P2P** (puro)

- 375 mL de formamida** (equivalente a 1,5 mol)

- **175-200 mL de ácido fórmico** (equivalentes a 1,1 mol)

- **10,2 g de cloreto de zinco (ZnCl₂)** (catalisador)

- **333,25 mL de água** (para separação de camadas)

- **DCM (diclorometano)** (para extração)

- **Sulfato de sódio anidro (Na₂SO₄)** ou **sulfato de magnésio (MgSO₄)** para secagem



#### Equipamentos:

- **Configuração de refluxo** com aquecimento e agitação

- **Funil de separação**



#### Procedimento:

1. Num **balão de reação de 2 L**, adicionar **250 mL de P2P puro**, **375 mL de formamida**, **175-200 mL de ácido fórmico** e **10,2 g de cloreto de zinco (ZnCl₂)**.

2. Aquecer a mistura a **140-150°C** e refluxar durante **5 horas**, agitando continuamente.

3. Após 5 horas, parar o aquecimento e deixar a mistura arrefecer até uma temperatura segura para adicionar H2O sem uma grande evaporação.

4. Adicione **333,25 mL de água** à mistura, tendo cuidado com qualquer evaporação.

5. A mistura separar-se-á em duas camadas:

- A **camada superior de óleo** contém **N-Formilanfetamina**.

- A **camada aquosa inferior** contém os subprodutos.

6. Num **funil de separação**, separar a camada superior de óleo e reservá-la.

7. Extrair a camada aquosa inferior com **DCM** (diclorometano). Juntar a camada de DCM com a camada de óleo.

8. Secar as camadas combinadas com **Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidro, filtrar e evaporar o DCM para obter **N-Formilanfetamina**.



#### Rendimento esperado:

- Deve-se obter aproximadamente **275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de **250 mL de P2P**.



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### Parte 3: Hidrólise da N-Formilanfetamina com HCL para obter óleo de base livre de anfetamina**



#### Materiais:

- **275 mL de N-Formilanfetamina**

- HCl concentrado (37%)** para hidrólise

- **DCM (diclorometano)** para extração

- Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidro para secagem



#### Procedimento:

1. Adicionar **275 mL de N-Formilanfetamina** a um balão de reação e adicionar cuidadosamente **HCl concentrado** para hidrolisar o grupo formilo, formando **óleo base livre de anfetamina**.

2. Extrair o óleo de base livre de anfetamina com **DCM**. Separar a camada orgânica (DCM) e secá-la com **Na₂SO₄ ou MgSO₄** anidros.

3. Filtrar e evaporar o DCM para obter **óleo de base livre de anfetamina**.



### Hidrólise da N-Formilanfetamina (via NaOH ou KOH) em óleo base livre de anfetamina:



1. **Solução de KOH ou NaOH a 50%. 227,5 g de KOH para ter o mesmo efeito que 162,5 g de NaOH e encher até 325 ml de mistura de H2O.



2. **As reacções de hidrólise com KOH ou NaOH são conduzidas a cerca de 90-100°C. Agitação lenta com refluxo durante 2-3 horas.



#### Rendimento esperado:

- Deve produzir aproximadamente **225-250 mL de óleo base livre de anfetamina**.



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### Parte 4: Destilação a vapor do óleo de base livre de anfetamina**



#### Materiais:

- **250 mL de óleo de base livre de anfetamina**

- **500 mL de água**

- Sílica gel** para secagem



#### Procedimento:

1. Num balão de destilação de **1 L**, adicionar **250 mL de óleo de base livre de anfetaminas** e **500 mL de água**.

2. Preparar para **destilação a vapor**. Destilar a mistura com vapor, recolhendo o óleo de base livre de anfetaminas no balão de recolha.

3. Uma vez terminada a destilação, terás **óleo base livre de anfetamina** misturado com água no recipiente de recolha.

4. Separar o óleo da camada de água utilizando um **funil de separação**.



#### Secagem do óleo de base livre:

1. Para secar **100 mL de óleo de base livre de anfetaminas**, são necessários cerca de **50-100 g de sílica gel**.

2. Adicionar o óleo de base livre de anfetamina a um frasco contendo **sílica gel** e deixar repousar durante **2-4 horas**, mexendo ocasionalmente.

3. Depois de seco, decantar o óleo de base livre de anfetamina.



#### Rendimento esperado:

- Após a destilação a vapor, deve obter-se aproximadamente **225-250 mL de óleo de base livre de anfetaminas puro** a partir dos **250 mL de P2P** utilizados na reação de Leuckart-Wallach.



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### Rendimentos globais

1. **Sal de sódio do ácido glicídico BMK para P2P**: Aprox. **325 mL de P2P** puro a partir de **500 g de sal de sódio**.

2. **Reação de Leuckart-Wallach (P2P a N-Formilanfetamina)**: Aproximadamente **275 mL de N-Formilanfetamina** a partir de **250 mL de P2P**.

3. **Hidrólise da N-Formilanfetamina**: Aprox. **225-250 ml de óleo de base livre de anfetamina**.

4. **Destilação final a vapor**: Recuperar **225-250 mL** de óleo de base livre de anfetamina purificado.



Esta síntese completa inclui todas as etapas, desde a conversão do sal de sódio em P2P, passando pela reação de Leuckart-Wallach, até à destilação final por vapor e secagem do óleo de base livre de anfetamina.

 

[Berlin777]

Porque não misturar tudo de uma vez?

 

[MisterAnonymous]

Misturar o quê de uma só vez? Seja mais específico, por favor!

 

[Berlin777]

Quero dizer, na primeira fase, ácido com água e sal de sódio BMK

 

[Berlin777]

Usei HCl aq e obtive normalmente 67%

qual é o teu?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

bom texto, amigo, é uma pena que o sal de sódio seja agora proibido

 

[MisterAnonymous]

Não em todos os países!
Conheço um fabricante em grande escala que me envia o sal de sódio do ácido glicídico BMK de grau reagente a um preço realmente muito bom e outros produtos químicos como o PMK em pó também ainda estão disponíveis, basta conhecer as leis de um determinado país na China, que é proibido exatamente graças à pressão do governo dos EUA.
De qualquer forma, se estiverem interessados em comprar sal de sódio em conjunto, enviem-me uma mensagem, pois quanto mais encomendas fizer, mais barato fica!
+ O sal de sódio é de grau reagente e tem uma taxa de conversão de 90% com 85% de ácido fosfórico para P2P!
Isso é muito!
A merda chinesa era de 60% ou mais...

 

[WhanYu]

Bem, isso é uma treta

 

[MisterAnonymous]

OK, tens razão, tu és o mestre e sabes tudo!

 

[MisterAnonymous]

Fiz a conversão de sal de sódio chinês talvez 600 vezes e agora com o novo Fabricante 5 vezes, mas que raio sei eu, talvez não consiga contar! Lol a tua piada

 

[WhanYu]

É impossível obter um rendimento de 90% do glicidato.
Portanto, sim, é uma treta.
Precisas de ser bloqueado aqui

 

[MisterAnonymous]

Ow ok, então bloqueia-me se tiveres um reagente químico podes fazê-lo. Não estou a inventar isto, mas faz o que tens a fazer que eu faço o que tenho a fazer e fica tudo bem

 

[OrgUnikum]

Trata-se de uma compilação ou de um processo experimentado e verdadeiro?
De qualquer forma, não parece mau à primeira vista, só vi uma coisa que está simplesmente errada, que é a adição de carbonato de potássio à água para a destilação a vapor P2P. P2P e bases não é bom, arrisca-se a polimerizar o seu P2P em alcatrão vermelho - pelo menos uma parte dele. E não faz sentido, não há simplesmente nenhuma razão para o fazer. Absolutamente nenhuma - porquê?

E, segundo o AFAIK, o derivado de formilo pode ser hidrolisado em rendimentos elevados por 10 g/litro de NaOH, 12 horas a 60 °C com agitação intensa (ou adicionar álcool para obter uma mistura homogénea). Após 12 horas, destilar a vapor diretamente da sopa.

 

[MisterAnonymous]

É um processo testado e comprovado que sintetiza cerca de 50L todos os meses!
E não há nenhuma razão para adicionar carbonato de potássio ao H2O para a destilação a vapor do P2P?
Quem inventou isto para ti, porque aqui está exatamente o porquê:

A adição de **carbonato de potássio (K₂CO₃)** à água para a destilação a vapor de **P2P (Fenil-2-Propanona)** serve alguns propósitos importantes:

1. **Alcalinidade**: O carbonato de potássio torna a água alcalina (básica), o que ajuda a evitar que o P2P reaja com quaisquer ácidos que possam estar presentes ou forme subprodutos indesejados. Garante que o P2P permanece na sua forma neutra em vez de se converter em sais ou outros compostos indesejados.

2. **Eficiência de separação**: Num ambiente mais básico, o P2P permanece como um óleo, o que facilita a separação da fase aquosa durante a destilação a vapor. O carbonato de potássio ajuda a "salgar" o P2P orgânico, incentivando-o a permanecer na camada orgânica em vez de se misturar com a água.

3. **volatilização**: Ao criar uma solução básica, o carbonato de potássio reduz a solubilidade do P2P na água, o que significa que evaporará mais facilmente e co-destilará com o vapor. Isto aumenta a eficiência do processo de destilação, assegurando que uma maior quantidade de P2P seja transferida com o vapor.

Em resumo, o carbonato de potássio é adicionado para melhorar a separação e a recuperação do P2P, mantendo um ambiente alcalino, assegurando que a destilação é eficiente e minimizando as perdas ou reacções secundárias.

 

[OrgUnikum]

Em resumo, todos os pontos mencionados para adicionar uma base a uma destilação a vapor de P2P são completamente disparatados.

Não vou analisar tudo, apenas algumas notas rápidas: O P2P não reage com ácidos, o P2P é praticamente insolúvel em água pura, a adição de uma base torna-o mais solúvel (o que não se pretende), não é uma amina, é uma cetona.

Está, de facto, errado.
Pode não lhe fazer mal agora, mas chegará o dia em que o fará funcionar um pouco quente demais com água insuficiente e perderá a maior parte do P2P por polimerização em alcatrão vermelho.

Não estou a dizer isto porque quero ser condescendente com alguém ou para alimentar o meu ego, mas porque sei. E até mostro:

P2P polimerizado numa destilação a vapor alcalina:



Para além desta pequena falha, bem feito e como um método realmente prático, experimentado e verdadeiro (a coisa toda, quero dizer) - respeito e obrigado pela publicação. Muito interessante e possivelmente extremamente útil.

 

[OrgUnikum]

Mas tenho mais algumas questões:
- O ácido fórmico que utiliza é do tipo 85%?
- A hidrólise ácida da formilanfetamina - a que temperatura e durante quanto tempo? Admito que isto me intriga bastante, uma vez que se diz geralmente que a hidrólise de formil-alguma-coisa necessita de condições rigorosas com ácidos, mas apenas condições suaves com bases. Por exemplo, ferver durante horas com HCl a 20% versus 12 horas a 60 °C com agitação forte com NaOH a 1% (sim, um por cento de força, um grama de NaOH para 99 ml de água).
- Como é que se destila 250 g de anfetamina com apenas 500 ml de água?

Obrigado.

 

[MisterAnonymous]

Sim, 85% de ácido fórmico!
E a proporção 1:1 de N-formilanfetamina para HCl a 37% (275 mL cada) pode ser ligeiramente excessiva para a hidrólise. Normalmente, é utilizado um ligeiro excesso de HCl para garantir uma reação completa, mas esta proporção parece elevada, podendo levar a reacções secundárias ou subprodutos.
- Considere reduzir o HCl para uma proporção de 0,75:1 ou 0,5:1 (em relação à N-formilanfetamina) e monitorizar a reação de perto.

2. **Condições de reação
- O refluxo a 80-90°C durante 2 horas é adequado, mas a manutenção desta temperatura com um rácio reduzido de HCl pode evitar a sobre-acidificação e a degradação do produto.

### Hidrólise da N-Formilanfetamina (via NaOH ou KOH):
1. **Solução de KOH a 50% (p/v):**
- A utilização de 325 mL de solução de KOH a 50% (aproximadamente 227,5 g de KOH ou 162,5 g de NaOH. O volume de água (174,04 mL) para 275 mL de N-formilanfetamina parece excessivo. Uma solução de KOH de menor concentração (por exemplo, 50% p/v) pode ser mais apropriada. (227,5 g de KOH para ter o mesmo efeito que 162,5 g de NaOH e encher até 325 ml de mistura de H2O)
- A elevada concentração de KOH e o longo tempo de reação a 110°C podem levar à degradação do produto.

2. **Temperatura e tempo:**
- A temperatura (110°C) é ligeiramente superior à necessária. Normalmente, as reacções de hidrólise com KOH são conduzidas a cerca de 90-100°C. Agitação lenta com refluxo durante 2-3 horas.
A redução da temperatura pode ajudar a evitar reacções secundárias indesejadas.

 

[MisterAnonymous]

E adiciono 250 ml de óleo de base livre de anfetamina e 500 ml de H2O no balão de destilação, mas também tenho um balão de geração de vapor que tem o dobro do tamanho, por isso não são apenas 500 ml, mas tenho uma adição de vapor maciça separada!

 

[waltjr5858]

Actually if you watch the tutorial video on this site they use the carbonate also. It's actually pretty standard. I don't think I would use NaOH then you might run into those problems

 

[MisterAnonymous]

Tem toda a razão - o P2P é uma cetona e não reage com ácidos como as aminas. A minha explicação anterior estava errada e agradeço a sua correção.

Para a destilação a vapor do **P2P**, o **carbonato de potássio** é efetivamente adicionado para **prevenir a polimerização**. Sem o carbonato de potássio, o aquecimento do P2P pode levar à polimerização, o que faz com que o P2P se degrade num alcatrão vermelho. Isto é particularmente problemático se a reação for executada demasiado quente, como mencionou.

Neste caso, o **carbonato de potássio** actua como um agente tampão, ajudando a manter um ambiente estável que reduz as hipóteses de polimerização durante a destilação. Não aumenta a solubilidade do P2P em água, mas evita reacções secundárias e assegura um processo de destilação mais suave, mantendo o ambiente menos propenso à polimerização.

### Para esclarecer:
- **Sim**, a adição de carbonato de potássio à água é recomendada para evitar a polimerização indesejada do P2P em alcatrão.
- Não**, não tem um impacto significativo na solubilidade do P2P na água, que permanece bastante baixa devido à natureza cetónica do P2P.

Assim, para garantir que não se perde P2P por degradação, é aconselhável utilizar uma solução de carbonato de potássio durante o processo de destilação a vapor.

 

[MisterAnonymous]

Aqui pode ver outro artigo escrito por um químico experiente sobre a destilação a vapor de P2P e ele também utiliza uma solução de carbonato de potássio!

 

[OrgUnikum]

Parece que temos aqui um desacordo e não tenho qualquer problema com esse facto. Publiquei o que tinha a dizer e cada um pode decidir por si, a beleza e os horrores da livre escolha

Paz e Drogas e Rock'n Roll...!

 

[MisterAnonymous]

A reação está terminada, estou a arrefecê-la até uma temperatura a que posso adicionar H2O sem grande evaporação, cerca de 50C° - 60C°, e separar as camadas, mas tudo parece bem, boa cor, nível de pH neutro e a temperatura da mistura reacional desceu ligeiramente com o mesmo aquecimento, o que indica que a reação está a empacotar!

 

[MisterAnonymous]

Camadas que separam...
Tudo parece bem!

 

[Fernandohatescorn]

Olá, podem fornecer uma síntese da metanfetamina a partir da reação de Leckard-Wallach?

 

[OrgUnikum]

Para a metanfetamina, a aminação redutora de Al/Hg proporciona rendimentos muito melhores e um produto mais limpo. Terá de procurar um pouco para encontrar um método de trabalho realmente bom, pois todos os que se encontram na Internet não são óptimos, para o dizer de forma educada.

 

[MisterAnonymous]

Ele tem razão!

 

[OrgUnikum]

Claro que sim

E é assim que se faz:

É necessário um agitador suspenso, um simples de um berbequim de bateria antigo funciona muito bem + haste de agitação de PTFE + lâminas do Aliexpress - 10 USD ou mais.
Mas também se pode usar ferro/aço nesta reação sem problemas. Recipiente, agitador, etc.
60 g de P2P precisam de menos de 25 g de alumínio em grânulos ou aparas, se possível 99,999% - nada de pó! Ebay ou qualquer outro, não vigiado, não caro. Não utilizar folha de alumínio! Quanto menos Al, menos confusão no trabalho.
40 g de base de metilamina, ou seja, 100 g de solução aquosa a 40%; também se pode usar MeNH2 em álcool ou fazer a base in situ a partir do cloridrato.
Solvente: EtOH ou IPA ou metanol. Se utilizar etanol desnaturado, deve remover qualquer MEK ou outra cetona utilizada para a desnaturação.
Quando se utiliza MeNH2.HCl ou MeNH2 em álcool, é possível processar 400 g de P2P num balão de 4 litros; quando se utiliza uma solução aquosa, não tanto, pois é necessário mais álcool para compensar a quantidade de água na reação.

Esquema geral da reação: Transformar metade do Al em amálgama utilizando sal de Hg numa mistura de água morna/álcool suficiente para cobrir o Al. Decantar e colocar o Al no balão de reação. Adicionar metilamina e metade do álcool, a outra metade é utilizada para diluir o P2P. Começar a agitar, aquecer até 40 °C - interromper o aquecimento, preparar um banho de arrefecimento com água à temperatura ambiente e começar a adicionar P2P lentamente. Um funil de decantação é útil para qualquer coisa maior. Utilizar o banho de arrefecimento para manter a temperatura abaixo dos 50 °C. Não refluxar! Isso iria expulsar toda a metilamina - de que precisa - e o mau cheiro....
Utilize um termopar/termómetro dentro do balão para efetuar as medições.
Demora algum tempo e, quando terminar, retire o banho de arrefecimento (NÃO use água gelada ou pode matar a reação, o que é mau).
Adicione o resto do Al (o que amalgamou usando o mesmo Hg/água que antes) em duas porções de acordo com a adição de P2P, digamos uma porção quando metade do P2P estiver dentro e o resto quando 90% estiver dentro. Quantidades maiores processadas demoram mais tempo e dividem-se em mais porções, senso comum.
Não há problema se chegar a 70 °C, mas começa a cheirar mal. Não arrefeça abaixo dos 40 °C ou pode morrer.
Depois de tudo estar dentro e a temperatura baixar, começar a aquecê-lo ligeiramente para o manter a cerca de 50 °C
Melhor durante a noite.

No dia seguinte, arrefece-se, adiciona-se uma solução gelada de NaOH e destila a vapor diretamente da panela ou após uma extração, dependendo da configuração e do equipamento. Antes de destilares a metanfetamina, destilas o álcool que está carregado de metilamina e que será reutilizado da próxima vez, podendo assim reduzir para metade a quantidade de metilamina utilizada.

para 100 ml de P2P:
40 g de Al 99,9999% puro, sob a forma de aparas ou grânulos
70 g de metilamina, o que equivale a 155 g de cloridrato de metilamina + 90 g de NaOH (primeira vez. Mais tarde, quando utilizar o álcool carregado de metilamina, reduzir a quantidade para metade)

Agora a questão da água. A água é necessária, mas em excesso não é bom.
Recomendo a utilização de metilamina em álcool ou a sua produção a partir do sal de HCl e NaOH, o que pode ser feito na mesma panela, o sal formado não faz mal (se utilizar um agitador suspenso, claro). Neste caso, adiciona-se três vezes 25 ml de água à reação. Uma porção no início, uma porção quando cerca de metade do P2P foi adicionado e o resto mais tarde, digamos, quando 2/3 do P2P estão dentro? Já perceberam a ideia.


Se alguém souber onde posso arranjar BMK na UE, cerca de 2 kg, por um preço razoável, por favor envie-me um PM.
Obrigado